(四)组成很不均匀的试样的采取和制备

对一些颗粒大小不均匀，成分混杂不齐，组成极不均匀的试样，如矿石、煤炭、土壤等，选取具有代表性的均匀试样是一项较为复杂的操作。为了使采取的试样具有代表性，必须按一定的程序，自物料的各个不同部位，取出一定数量大小不同的颗粒。取出的份数越多，试样的组成与被分析物料的平均组成越接近。但考虑以后在试样处理上所花费的人力、物力等，应该以选用能达到预期准确度的最节约的采样量为原则。

根据经验，平均试样选取量与试样的均匀度、粒度、易破碎度有关，可用下式(称为采样公式)表示之：

Q＝Kd^a

式中，Q为采取平均试样的最小质量，单位为kg；d为试样中最大颗粒的直径，单位为mm；K和a为经验常数，由物料的均匀程度和易破碎程度等决定，可由实验求得。K值在0.05～1之间，a值通常为1.8～2.5。地质部门将a值规定为2，则上式为Q=Kd²。

例如在采取赤铁矿的平均试样时(赤铁矿的K值为0.06)，若此矿石最大颗粒的直径为20mm，则根据上式计算得：

Q＝0.06×20²kg＝24kg

也就是最小质量要采取24kg。这样取得的试样，组成很不均匀，数量又太多，不适宜于直接分析。根据采样公式，试样的最大颗粒越小，最小质量可越小。如将上述试样最大颗粒破碎至1mm，则

Q＝0.06×1² kg＝0.06kg

此时试样的最小质量可减至0.06kg。因此，采样后进一步破碎，混合，可减缩试样量而制备适宜于分析用的试样。制备试样一般可分为破碎，过筛，混匀，缩分4个步骤。

1．破碎

用机械或人工方法把样品逐步破碎，大致可分为粗碎、中碎和细碎等阶段。

粗碎：用颚式破碎机把大颗粒试样压碎至通过4～6网目筛。

中碎：用盘式粉碎机把粗碎后的试样磨碎至通过20网目筛。

细碎：用盘式粉碎机，进一步磨碎，必要时再用研钵研磨，直至通过所要求的筛孔为止。

在矿石中，难破碎的粗粒与易破碎的细粒的成分常常不同，在任何一次过筛时，应将未通过筛孔的粗粒进一步破碎，直至全部过筛为止，不可将粗粒随便丢掉。

筛子一般用细的铜合金丝制成，有一定孔径，用筛号(目)表示，通常称为标准筛。

2．缩分

在样品每次破碎后，用机械(分样器)或人工取出一部分有代表性的试样，继续加以破碎。这样，样品量就逐渐缩小，便于处理。这个过程称为“缩分”。

常用的手工缩分方法是“四分法”。如图5-2所示：先将已破碎的样品充分混匀，堆成圆锥形，将它压成圆饼状，通过中心按十字形切为4等份，弃去任意对角的2份。由于样品中不同粒度、不同相对密度的颗粒大体上分布均匀，留下样品的量是原样的一半，仍能代表原样的成分。

缩分的次数不是随意的，在每次缩分时，试样的粒度与保留的试样量之间，都应符合采样公式。否则应进一步破碎后，再缩分。根据Q=Kd²公式，计算不同K值和不同粒度时所需试样的最小质量如表5-2所示。

例有试样20kg，粗碎后最大粒度为6mm左右，已定K值为0.2，问应缩分几次？如缩分后，再破碎至全部通过10号筛，问应再缩分几次？

图5-2四分法取样图解

[解]由表5-2可知，当d=6mm时，Q≈9kg，故20kg试样应缩分一次，留下。此量大干要求的Q值(9kg)。

表5-2采集平均试样时的最小质量

破碎过10号筛后，d=2.00mm, Q=0.80kg，将10kg试样连续缩分3次，留下此量大于要求的Q值(0.80kg)，故仍有代表性。

一般送化验室的试样是为200～500g。试样最后的细度应便于溶样，对于某些较难溶解的试样往往需要研磨至能通过100目甚至200目的细筛。

将制备好的试样储存干具有磨口玻璃塞的广口瓶中，瓶外贴好标签，注明试样名称、来源、采样日期等。

相关链接：采样技术（一）