一、概述

高氯酸盐(CIO₄^-，Perchlorate)是一种普遍存在的潜在有害污染物，既有天然的，又可人工合成。天然存在的高氯酸盐常用作化肥的原料，人工合成的则广泛应用于诸如皮革加工、橡胶制造、涂料生产、润滑油添加剂等领域，并且是固体火箭推进剂的主要成分。环境中高氯酸盐污染主要来源于发射卫星、航天火箭、焰火和导弹等的固体推进剂中的氧化剂高氯酸铵，一些硝酸钾农药中也含有一定量的高氯酸盐。

环境中的CIO₄^-主要来自于固体高氯酸盐(铵盐、钾盐、钠盐和镁盐)的溶解。高氯酸盐易溶于水，容易在环境中迁移，污染地下水、地面水和饮用水源。由于其性质稳定，不易分解，可在正常环境条件下存在数十年。高氯酸盐可以经土壤、水等途径被植物吸收、积累，通过食物链进入人体或由被污染的饮用水源直接进入人体。美国环保署自1997年以来对高氯酸盐污染问题展开了一系列研究并制定相关的法规和标准，将高氯酸盐列为一级监测指标和饮用水污染物候补名单。美国研究人员认为，无论在世界任何地方，只要军事或民用机构使用火箭或卫星，都可能造成高氯酸盐污染。

高氯酸盐可以有效抑制人体对碘离子的摄取，造成碘缺乏，从而导致甲状腺激素分泌的减少，而甲状腺激素分泌不足会抑制人体正常的新陈代谢和生长发育。它对婴儿的影响最为严重，可以造成胎儿和儿童精神发育迟缓。

美国公共卫生署(U.S.Public Health Service, PHS)将高氯酸盐定为未规范化化合物，需要长期进行监测。未规范化化合物是指缺乏联邦饮用水标准或最高污染物水平的污染物。为了指导高氯酸盐的研究，PHS制订了一个参考性的“现行标准”，高氯酸盐的现行标准是0.018mg/L。饮用水的现行标准，是基于该浓度下污染物不会对日常饮用者身体造成危害的浓度水平所制订的。

美国环保署依据服用高氯酸盐的人体毒理实验，发现不会产生可观察到副作用剂量(NOEL)为0.007mg/(kg·day)，并确定饮用水中高氯酸盐的安全浓度范围为0.004～0.018mg/L。EPA已经制定了水中高氯酸盐含量的初期公共健康目标为1ug/L。

二、测定方法

水体中高氯酸盐的测定主要采用仪器分析方法，如离子色谱(IC)法、质谱法和离子色谱-质谱(IC- MS)联用技术，也有采用化学发光、分光光度和流动注射在线萃取荧光法等光学法测定的报道。离子色谱法和离子色谱-质谱联用均具有灵敏度高、准确性好的优点，但对基体复杂的样品，前者的分析灵敏度降低，后者具有更高的灵敏度和准确度，不过所需仪器尚难普及。

1．离子色谱法 美国环保局将离子色谱法作为测定水样中高氯酸盐的标准方法(标准方法号314.0)。该法采用IonPac AS16色谱柱，50mmol/L NaOH为淋洗液，ASKS-Ultra阴离子抑制器，采用外加水模式，电导检测。进样量为1000u1时，CIO₄^-矛的检出限为0.53ug/L。各种条件下的平均回收率为108%。样品的干扰实验表明，25ug/L的CIO₄^-不受基体中高浓度(1000mg/L)干扰离子C₁^-、CO₃^2-和SO₄^2-的影响。该方法可用于各种复杂基体中高于1ug/L CIO₄^-含量水平的测定。

2．离子色谱-质谱联用技术(IC-ICP-MS)离子色谱法用电导检测器检测饮用水和废水中的高氯酸盐含量，在约1～5ug/L范围内能获得可靠结果，但随着基质复杂性的增加，CIO₄^-含量水平低于1ug/L时其灵敏度明显下降，离子色谱法-电导检测的方法难以准确对水样中的高氯酸盐进行定性和定量。此时采用质谱检测(ICP-MS)可以进行很好的定性和定量。若采用不经分离ICP-MS直接分析高氯酸盐时，样品中的高氯酸盐没有经过分离，干扰离子影响检测使灵敏度不够。因此，采用离子色谱分离结合质谱检测的离子色谱-质谱联用技术可消除基体于扰，提高分析灵敏度。该法回收率在90％～105%，方法检出限＜0.1ug/L。干扰实验表明，1ug/L的CIO₄^-不受基体中1000mg/L CI^-、CO₃^2-和SO₄^2-的影响。

文章来源：《水质理化检验》

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