5.4 氯化物

称取0.5g样品(化学纯取0.4g)，溶于10 mL热水中，加2 mL硝酸溶液(25%)振摇至沉淀完全析出，过滤，以水洗涤三次，合并滤液及洗液，稀释至20mL，按GB/T 9729的规定侧定、溶液所呈浊度不得大于标准比对溶液。

标准比对溶液的制备是取含下列数量的氯化物标准溶液：

优级纯······0.020 mg Cl；

分析纯······0.025 mg Cl；

化学纯······0.080 mg Cl。

稀释至20 mL，与同体积试液同时同样处理。

5.5 硫酸盐

5.5.1 试验溶液的制备

称取5g样品，置于铂皿中，缓缓加热炭化，于600℃±50℃灼烧至近白，加5 mL水，蒸干，再于600℃±50℃灼烧，反复处理至残渣完全变白，加20 mL水，滴加10 mL硝酸溶液(25％)，在水浴上蒸干，残渣溶于40 mL热水(必要时过滤)，稀释至50 mL。

5.5.2 测定方法

取2mL试验溶液(化学纯取0.5mL)，稀释至15 mL，加0.5 mL盐酸溶液(20％)酸化后，按GB/T 9728的规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准比对溶液。

标准比对溶液的制备是取含下列数量的硫酸盐标准溶液：

优级纯······0.02 mg SO₄；

分析纯······0.04 mg SO₄；

化学纯······0.05 mg SO₄。

稀释至15 mL，与同体积试液同时同样处理。

5.6 氨基三乙酸

5.6.1 氨基三乙酸标准溶液[1 mL溶液含有1 mg氨基三乙酸(C₆H₉NO₆)]的配制

称取1.00g氨基三乙酸，加50 mL水，在摇动下滴加氢氧化钠溶液(200g/L)至其溶解，移入1000 mL的容量瓶中，稀释至刻度。

5.6.2 仪器条件

仪器：脉冲或示波极谱仪；

工作电极：滴汞电极；

参比电极：Ag/AgCl或饱和甘汞电极；

对电极：铂电极；

灵敏度：适当选择(控制0.5 mg氨基三乙酸产生的波高不低于5 mm) ;

除氧方式：通氮气5 min以上；

扫描电位：-0.6V～-1.1V;

氨基三乙酸和镐的络合物电解电位：约-0.9V。

5.6.3 测定方法

称取2g样品，加30 mL热水溶解，冷却，用氢氧化钠溶液(100 g/L)调节溶液pH值为10.5～10.7(用酸度计控制)，滴加氯化镉溶液(50g/L)至溶液有微量沉淀(滴加过程中应保持溶液pH值为10.5～10.7)，用氢氧化钠溶液(0.02g/L)稀释至100 mL。取50 mL，用极谱仪测定，其波高不得大于标准比对溶液波高的一半。

标准比对溶液是取剩余的50 mL试液及含0.5 mg氨基三乙酸(C₆H₉NO₆)标准溶液，用极谱仪测定。

5.7 铁

取10 mL试验溶液(5.5.1)化学纯取5 mL)，稀释至15 mL，用氨水溶液(10％)将溶液的pH值调至2后，按GB/T 9739的规定测定。溶液所呈红色不得深于标准比对溶液。

标准比对溶液的制备是取含下列数量的铁标准溶液：

优级纯······0.005 mg Fe；

分析纯······0.010 mg Fe；

化学纯······0.025 mg Fe。

稀释至15 mL，用盐酸溶液(15%)调节溶液pH值至2后，与调节后的试液同时同样处理。

5.8 铜

取10 mL试验溶液(5.5.1)，加5 mL柠檬酸铵溶液(200g/L)，用氨水调节溶液pH值至9，并过量1 mL，稀释至25 mL，加1 mL二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液(1g/L)，摇匀，加5 mL异戊醇萃取。有机层所呈黄色不得深于标准比对溶液。

标准比对溶液的制备是取含0.0025 mg的铜(Cu)标准溶液，稀释至10 mL，与同体积试验溶液同时同样处理。

5.9 重金属

取10 mL试验溶液(5.5.1)，用氨水溶液(10％)将溶液的pH值调至4，稀释至20 mL，按GB/T 9735的规定测定。溶液所呈暗色不得深于标准比对溶液。

标准比对溶液的制备是取含下列数量的铅标准溶液；

优级纯、分析纯······0.01 mg Pb；

化学纯······0.05 mg Pb。

稀释至20 mL，与同体积试液同时同样处理。

6 检验规则

按GB/T 619的规定进行采样及验收。

7包装及标志

按GB 15346的规定进行包装、贮存与运输，并给出标志，其中：

包装单位：第4类；

内包装形式：NB-4、NBY-4、NB-5、NBY-5、NB-7、NB-8、NB-10、NB-11、NB-13、NB-15;

隔离材料：GC-2、GC-3；

外包装形式：WB-1、WB-2、WB-3。

相关链接：乙二胺四乙酸二钠的技术要求、试验方法（一）

文章来源：《化学试剂标准汇编》

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