A.1 一般规定

本标准除另有规定外，所用试剂的纯度应在分析纯以上，所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，应按GB/T601、GB/T602、GB/T603的规定制备，实验用水应符合GB/T6682-2008中三级水的规定。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。

A.2 鉴别试验

A.2.1 试剂

A.2.1.1 乙酸溶液：1+99。

A.2.1.2 甲基橙指示液：1g/L。

A.2.1.3 氢氧化钠溶液：40g/L。

A.2.2 鉴别步骤

A.2.2.1 取1.0g试样，溶于100mL乙酸溶液中，滴加几滴甲基橙指示液，溶液显棕黄色。

A.2.2.2 取1.0g试样，溶于100mL乙酸溶液中，滴加10mL氢氧化钠溶液，溶液显乳白色浑浊，并逐渐形成白色絮状沉淀。

A.3 脱乙酰基度的测定

A.3.1 电位滴定法

A.3.1.1 方法提要

用过量的盐酸溶液溶解脱乙酰甲壳素试样，盐酸与脱乙酰甲壳素中的氨基等摩尔结合后，溶液中含有过量的盐酸。用氢氧化钠溶液滴定时，氢氧化钠首先中和过量的盐酸，溶液pH发生变化，即第一个“突跃”，然后氢氧化钠再中和与脱乙酰甲壳素中氨基结合的盐酸，达到滴定等电点时，溶液pH出现第二个“突跃”，由两个“突跃”之间消耗的氢氧化钠量计算出试样中的氨基含量，从而得到试样的脱乙酰基度。

A.3.1.2 试剂和材料

A.3.1.2.1 盐酸标准滴定溶液：c(HCl)=0.1mol/L。

A.3.1.2.2 氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)=0.1mol/L。

A.3.1.3 仪器和设备

A.3.1.3.1 电磁搅拌器。

A.3.1.3.2 酸度计或电位滴定仪。

A.3.1.4 分析步骤

A.3.1.4.1 试样处理

称取于105℃±2℃烘干至恒重的试样0.2g，精确至0.0001g，加入30mL盐酸标准滴定溶液，搅拌至完全溶解，再加50mL水，混匀。

A.3.1.4.2 滴定

用氢氧化钠标准滴定溶液滴定A.3.1.4.1得到的溶液，测其pH，每滴加0.5mL记录一次。当滴加至pH接近“突跃”时，逐滴滴定，记录氢氧化钠标准滴定溶液的体积和相应的pH，得到pH-氢氧化钠标准滴定溶液体积曲线，找出其“突跃”点。记录两次突跃点间所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积数值。

A.3.1.5 结果计算

脱乙酰基度的质量分数w1按公式(A.1)计算：

式中：

△V——二个“突跃”点之间消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；

c1——氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；

10^-3——单位换算系数；

16——氨基的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol)；

m1——试样质量，单位为克(g)；

0.0994——理论氨基含量(16/161)。

实验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于算术平均值的2%。

A.3.2 碱量法

A.3.2.1 方法提要

用盐酸溶液溶解试样，溶液中游离的H用氢氧化钠溶液滴定，以甲基橙-苯胺蓝作为滴定终点指示液，通过消耗的氢氧化钠的量计算出试样中的氨基含量，从而得到脱乙酰基度。

A.3.2.2 试剂和材料

A.3.2.2.1 盐酸标准滴定溶液：c(HCl)=0.1mol/L。

A.3.2.2.2 氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)=0.1mol/L。

A.3.2.2.3 甲基橙-苯胺蓝指示液：甲基橙溶液(1g/L)与苯胺蓝溶液(1g/L)以1∶2体积比混合。

A.3.2.3 仪器和设备电磁搅拌器。

相关链接：食品添加剂脱乙酰甲壳素(壳聚糖)

文章来源：《食品安全国家标准汇编食品添加剂(三)》

版权与免责声明：转载目的在于传递更多信息。

如其他媒体、网站或个人从本网下载使用，必须保留本网注明的"稿件来源"，并自负版权等法律责任。

如涉及作品内容、版权等问题，请在作品发表之日起两周内与本网联系，否则视为放弃相关权利。