河南普天同创计量有限公司

  • 标准物质/标准样品生产认可证书
  • 质量管理体系认证证书
  • 中国计量测试学会合作单位
  • 普天同创计量证书
新闻
  • 产品
  • 仪器
  • 新闻
  • 规程
  • 帖子
  • 课堂
金属混标查询

在线客服

投机取巧、心存侥幸、急于求成、忽视危险性(一)

发布时间:2020-12-24 00:00 作者:中国标准物质网 阅读量:1266

投机取巧常常是违背规范操作的根源,心存侥幸是安全的大敌。领导对有些项目急于求成,所以紧催员工,大家匆匆忙忙赶进度,最终赶出了大事故。

作为一个化学行业的研发人员,无论如何都不能抱有投机取巧、心存侥幸、急于求成等心态,要脚踏实地、按照SOP进行操作。

案例1

某研发人员做以下反应:

将原料A制成酰氯B后的浓缩物直接溶入二氧六环中,然后在57℃下滴加到两个摩尔比NaN;的二氧六环/H2O的溶液中,反应30min,将反应液倒入冰水中,然后用冰水充分洗涤两次,以除去多余的NaN3,再用EtOAc萃取,无水Na2SO4干燥,然后过滤,于45℃下旋蒸,当浓缩至接近一半时发生猛烈爆炸。

原因分析:图省事,反应的后处理不到位,未将生成的爆炸敏感性很强的HN3彻底清除掉,从而导致加热减压浓缩时发生HN3的分解爆炸(从第一步得到的浓缩物会导致第二步反应的环境为强酸性,大量多余的NaN3会转化为HN3)。

教训:此类反应的后处理必须将体系转化为碱性,即pH大于10,使体系中的HN3全部转化为水溶性的NaN3,然后用水洗多次才能将NaN3全部除去。HN3在有机相中的溶解度远远大于在水中的溶解度,用水无法除去HN3。另外,产物C的分子量虽然较大,但也有爆炸敏感性,不能直接加热浓缩至干,需要结合下一步做适当的技术处理。

案例2

某研发人员做以下放大反应:

将52.3gA(288.9mmol)溶于乙醚,然后在0℃滴加到溶有56.8g NaN3 (873.8mmol,3.0eq.)的600mL丙酮溶液中,室温搅拌3h至终点,然后过滤除去NaCl。将滤液转移至1000mL的茄形瓶中,在旋转蒸发仪上减压蒸除反应溶剂丙酮和少量的乙醚,减压过程中水浴的温度低于35℃,浓缩完后,当事人拿在手中仔细观察(幸亏此时没爆炸)。然后将茄形瓶放入通风橱下的柜中,用封口膜轻按盖住瓶口,又观望许久(亏此时也没爆炸)。之后,当事人关好柜门,离开实验室后大约5min发生强烈爆炸。从监控录像上看,柜门被炸开,整个柜子被炸毁,大花板纷纷落下,见图25-1(估算爆炸威力超过两颗手榴弹)。

图25-1爆炸事故录像截图

原因分析:未听从安全部门的批注意见,执意进行操作。该反应本来就存在爆炸危险性,还图省事,违反操作规程。其实当事人根本就没有充分意识到爆炸危险性:滤液中剩余大量的爆炸敏感度高的叠氮钠,从前一步来的底物A所处的环境进行分析,其实多余的叠氮钠都转化成了高度敏感的爆炸物HN3。当事人没有将前一步和这一步的酸性环境转化为碱性,用水充分洗去水溶性的叠氮钠。另外,产物的两个高能基团使得爆炸危险性和爆炸威力大大增加。

教训:①这类具有高度爆炸危险性的反应,其反应规模要严格控制,超过克级的反应不能贸然进行:②低分子量的叠氨化产物不能以浓缩液或干燥的方式存放或应用,应始终使其以溶液的状态存在,这样危险系数会大大降低。

 

 

文章来源:《有机合成安全学》

版权与免责声明:转载目的在于传递更多信息。

如其他媒体、网站或个人从本网下载使用,必须保留本网注明的"稿件来源",并自负版权等法律责任。

如涉及作品内容、版权等问题,请在作品发表之日起两周内与本网联系,否则视为放弃相关权利。

评论

登录后才可以评论

立即登录
分享到微信
关闭
普天同创
请告知您的电话号码,我们将立即回电

通话对您免费,请放心接听

温馨提示:

1.手机直接输入,座机前请加区号 如18601949136,010-58103629

2.我们将根据您提供的电话号码,立即回电,请注意接听

3.因为您是被叫方,通话对您免费,请放心接听