3.8 水不溶物的测定

3.8.1 方法提要

将样品用水稀释、过滤，分离出水不溶物，烘干、称量至质量恒定，求出水不溶物的质量分数，测定范围为水不溶物质量分数0%~1%。

3.8.2 仪器

3.8.2.1 分析大平：分度值为0.1mg。

3.8.2.2 抽滤装置，示意图见图1。

图1 抽滤装置示意图

3.8.2.3 过滤膜：醋酸纤维材质，孔径0.22um，直径47mm。

3.8.3 分析步骤

将过滤膜放入(110±2)℃烘箱中烘30min，取出后在干燥器中放置30min，称量，重复上述操作直至质量恒定，记录过滤膜质量。称取约100g或适量经搅拌均匀的样品，精确至0.1g，用已烘至质量恒定的过滤膜抽滤，用水洗涤滤渣和器壁至洗液无色。将过滤膜放入(110±2)℃的烘箱中，烘1h，取出后在干燥器中放置30min，称量，重复上述操作直至质量恒定。

3.8.4 结果计算

水不溶物的质量分数w₄，数值以%表示，按式(5)计算：

w₄=(m₁-m₂)/m×100..............(5)

式中：

m₁―过滤膜加水不溶物质量的数值，单位为克(g)；

m₂―过滤膜质量的数值，单位为克(g)；

m―试料的质量的数值，单位为克(g)。

计算结果表示到小数点后两位。

取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.002%。

3.9 氯化物(CI)含量的测定极限值判定法

3.9.1 方法提要

在硝酸介质中，将样品加热除去氢溴酸干扰后，氯离子和银离子生成难溶的氯化银沉淀，使样品溶液浑浊，样品溶液同氣化物(Cl)标准比浊溶液进行轴向比较，判定氯化物含量的极限值。检测范围为氯化物(CI)₂mg/L～50mg/L。

3.9.2 试剂

3.9.2.1 硝酸溶液：3+7。

3.9.2.2 硝酸银溶液：17g/L。

3.9.2.3 氯化物(CI)标准溶液：0.1mg/mL。

3.9.3 分析步骤

3.9.3.1 标准比浊溶液的制备

称取10g或适量样品，精确至0.1g，置于50mL烧杯中，加入20mL硝酸溶液，加热至沸腾约5min(注意：此操作应在通风橱中进行)，冷却至室温，加入5mL硝酸银溶液，混匀：将溶液过滤到50mL比色管中，加入2mL硝酸溶液，5mL硝酸银溶液，准确加入适量氯化物(CI)标准溶液，稀释至50mL，混匀。加入氯化物(CI)标准溶液的量应根据样品的氨化物含量的极限值来确定，加入量的原则是标准比浊溶液的浊度要接近或深于样品溶液的浊度。

3.9.3.2 样品溶液的测定

称取10g或适量样品，精确至0.1g，置于50mL烧杯中，加入20mL硝酸溶液，加热至沸腾约5min，用少量水冲洗烧杯，继续加热10min，冷却至室温，转移至50mL比色管中，加入2mL稍酸溶液，5mL硝酸银溶液，稀释至50mL，混匀。与标准比浊溶液同时放置10min后进行轴向日视比浊。

相关链接：乙酸钴、乙酸锰、氢溴酸混合催化剂溶液试验方法（四）

文章来源：《化学工业标准汇编有机化工方法》

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