(3)反相微乳液聚合

近年来，在反相乳液聚合的基础上又出现了反相微乳液聚合法。用表面活性剂稳定微乳液而使丙烯酰胺聚合，可以制得热力学稳定、光学上透明的水溶性PAM乳液，其粒径大小为0.005～0.01μm,且分布均匀，相对分子质量为10⁶～10⁷，具有良好的流变学性质。

工艺过程如下。将丙烯酰胺单体与脱盐水加入配料釜内，配置成-定质量浓度的丙烯酰胺单体水溶液。配置好的乳化剂、油相经计量罐计量后分别加入聚合反应釜，然后分步将配制好的丙烯酰胺单体水溶液加入聚合釜搅拌均匀，充高纯氮气驱氧后加入引发剂(如大分子水溶性有机偶氮盐等)。聚合温度控制在40～60℃，聚合完毕后得到聚丙烯酰胺微乳液，将微乳液泵入后处理釜，将计量好的分散相(如煤油等)和转相剂加入后处理釜，蒸出有机溶剂即得到水溶性聚丙烯酰胺微胶乳产品。反相微乳液聚合制备PAM微乳液的工艺参数见表3-9。

表3-9 反相微乳液聚合制备PAM微乳液的工艺参数

(4)沉淀聚合

沉淀聚合的关键是采用适当的溶剂，使单体溶于其中，而生成的聚合物不溶于其中而沉淀下来，可直接得到粉状产品。
沉淀聚合的制备工艺为：在聚合反应釜内加入计算量的溶剂和丙烯酰胺单体，搅拌通氮气驱氧30min后，往反应体系中加入引发剂和分散剂，加热至20～80℃，当产物出现白色浑浊后，继续反应一定时间。冷却、过滤后即得PAM产物，亦可经丙酮等溶剂脱水处理后得固体产品。

在沉淀聚合制备PAM过程中，主要注意溶剂和分散剂的选择。溶剂主要包括选择极性溶剂、极性极性混合溶剂或极性水混合溶剂(见表3-10)、无机盐水溶液以及无机盐水溶液中加入分散剂等。分散剂主要有聚乙烯基甲基醚、羟丙基纤维素、聚丙烯酸、聚乙烯基甲基醚、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)等。

表3-10 沉淀聚合的有效溶剂

①单体浓度为27%～32%时，产物相对分子质量高达到9×10⁵。

②调节混合溶剂的质量比和单体浓度，获得PAM相对分子质量为(2.0～24)×10⁴，AM转化率可达97%。

③异丙醇含量低于36%时为正常的溶液调节聚合，36%～75%时为不完全沉淀聚合，高于75%时为沉淀聚合，所得PAM相对分子质量为10⁴～10⁶。

④AM为20%，K₂S₂O₈和NaHSO₃的用量分别为0.2%，当异丙醇含量低于45%时，随温度的升高分子量降低；而异丙醇含量高于45%时，随温度的升高分子量有上升现象，此时沉淀聚合明显。

⑤相同反应条件下，沉淀聚合产物分子量高于溶液聚合产物的分子量。

(5)分散聚合

利用分散聚合法可制备出一种PAM新产品，即水包水型PAM乳液。所谓水包水乳液是指将水溶性聚合物在分散剂的作用下分散到水性的介质中所制得的聚合物乳液，使用时用大量的水稀释，聚合物很快就溶于水。水包水乳液的优点是显而易见的。它具有油包水乳液所具有的优点，生产过程没有干燥粒工序，可以减少设备投资，降低能耗和成本，避免聚合物在干燥工程中的降解。它的溶解速度很快，10min左右即可完全溶解。使用时不需要庞大的溶解设备，可以在水管道中直接注入，便于自动化操作和准确计量，节省人力。

水包水型PAM乳液的制备：将分散稳定剂和丙烯酰胺单体加入到反应介质中常温搅拌，并往反应体系中通入氮气驱氧，待分散稳定剂和AM在分散介质中全部溶解并形成均相体系时，调节体系温度至20～80℃，加入引发剂，氮气氛下搅拌4～10h。反应结束后，冷却至室温，即得水包水型PAM乳液产品。上述工艺中，AM单体的质量分数以20%～30%为宜；分散介质选用甲醇-水、乙醇水等；分散稳定剂选择聚乙烯醇(PVA)或聚乙烯吡咯烷酮(PVP)；聚合反应温度控制在50～70℃范围内；引发剂选用过硫酸钾、过硫酸钾/亚硫酸钠、过硫酸钾/亚硫酸氢钠、偶氮二异丁腈(AIBN)、过氧化二苯甲酰-N，N二甲基苯胺等，引发剂用量为单体质量分数的0.1%～0.8%。

相关链接：聚丙烯酰胺(PAM)制备方法——反相乳液聚合（三）

文章来源：《水处理化学品手册》

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