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磷酸锆的物化性质和制备方法
发布时间：2021-12-03 00:00
作者：中国标准物质网
阅读量：1976
磷酸锆
磷酸锆是一种具有强酸性离子化基团的合成无机离子交换吸附剂。吸附剂是由锆盐溶液与磷酸混合制成，再把混合所形成的磷酸锆沉淀分离出来，并加以烘干。这种吸附剂甚至在200℃下也不致使自己的离子交换性质改变。离子交换剂还明显地表现出对单电荷离子的选择性，这是极有价值的。如用磷酸锆能很容易地把铷离子和铯离子分开。
磷酸锆是以ZrO2为骨架的离子交换剂。交换基为PO43-或H2PO4-，吸附在交换基上的H+或Na+或其他阳离子为可交换离子，所以它也可以改型。磷酸锆中的锆可全部或部分被钛、铪、钍、锡等所取代，磷可被钨或钼所取代。
[结构式]磷酸锆有两种不同的结构类型：a-磷酸锆和γ-磷酸锆。a-磷酸锆有a-Zr(HPO4)2·H2O和a-ZrP。γ-磷酸锆有γ-Zr(PO4)(H2PO4)·2H2O和γ-ZrP。
[物化性质]具有良好的化学、热稳定性和机械强度，不溶于水和有机溶剂，能耐较强的酸和一定的碱度；层状结构稳定，在客体引入层间后仍然可以操持层状结构；有较大的比表面积，表面电荷密度较大，是一种较强的固体酸，具有良好的离子交换特性。外观为白色粉末，密度3.0g/cm3，平均粒径2μm，比表面积>25m2/g，水溶性<0.01mg/L。
磷酸锆的晶体为层状结构每一层的上方，与上一层的下方形成六边形的洞穴，由这些洞穴所组成的通路，可容许一定粒径的微粒通过。磷酸锆有几种变体：a-磷酸锆，其组成为Zr(HPO4)2·H2O。层间空隙为7.55埃。γ-磷酸锆，其组成为Zr(HPO4)2·2H2O。层间距离为12.2埃。β-磷酸锆，即无水γ磷酸锆，层间距离为9.4埃。这些磷酸锆的孔隙的大小，是可以通过改型加以调节的。例如，用0.5mol/L的Na2HPO4淋洗以上磷酸锆，就可得到其孔径已发生相应变化的Na-型磷酸锆。
[制备方法]
制备a-磷酸锆时，可采用ZrOCl2与Na2HPO4在浓HC1中反应，也可采用ZrOCl2与H3PO4直接反应的方法。制出的磷酸锆为玻璃状沉淀物。先用水洗去沉淀物中所含的无机盐，再洗至洗液呈微酸性。然后烘干并趁热放入水中，裂成碎片，筛分后，可得一定粒径的交换剂。磷酸锆的其他变体，可用改变反应时间、反应物混合比以及反应温度来制取。钛、磷及其类似化合物，可用类似的方法制取。这类化合物的一个特点就是很难溶于酸，但不耐碱的腐蚀。故使用时介质应保持酸性。
(1)将1mol的可溶性锆盐溶于4000～5000mL水中，加入1～2mol的40% HF水溶液和2～3mol的85%(质量分数，下同)H3PO4；然后将混合液于60～90℃搅拌2～4h；冷却后过滤，用水洗涤至洗涤液的pH≈6，干燥，即可得到磷酸锆a-Zr(HPO4)2·H2O晶体。其中，所用的锆盐为氧氯化锆ZrOCl2·8H2O、碳酸锆或硫酸氧锆。HF的加入量以锆盐的1～1.3倍摩尔量为优选。H3PO4的加入量以锆盐的2～2.4倍摩尔量为优选。反应温度以70～80℃为优选。
(2)在300mL纯水中加入22g ZrOCl2 ·8H2O溶解后加入5mL 40%HF，然后投入15mL 85% H3PO4，在搅拌同时升温至80℃保持2h，冷却后过滤用纯水洗涤至液体pH≈6，在75℃下烘干，然后进行透镜观察、粒度分析及X射线衍射分析，结果为平均粒度1.3μm六角片状a-Zr(HPO4)2·H2O。
(3)在3m3反应釜中，加入2.75m3去离子水，投入225kg ZrOCl2·8H2O，溶解后加入75kg 40% HF，之后投入245kg 85%H3PO4，在60r/min搅拌下20℃/h速率升温，至80℃后保温3h，然后从反应釜中卸出并冷却至常温、过滤洗涤，然后取样进行透镜观察、粒度分析及X射线衍射分析，结果为平均粒度1.5μm六角片状a-Zr(HPO4)2·H2O。
(4)将1mol的碳酸锆溶于4000mL水中，加入1mol的40% HF水溶液和2mol的85% H3PO4；将混合液于60℃搅拌4h；冷却后过滤，用水洗涤至洗涤液的pH≈6,干燥，得到磷酸锆a-Zr(HPO4)2·H2O晶体。然后进行透镜观察、粒度分析及X射线衍射分析，结果为平均粒度1.7μm六角片状a-Zr(HPO4)2·H2O。
(5)将1mol的硫酸氧锆溶于5000mL水中，加入2mol的40% HF水溶液和3mol的85% H3PO4；将混合液于90℃搅拌2h；冷却后过滤，用水洗涤至洗涤液的pH≈6，干燥，得到磷酸锆a-Zr(HPO4)2·H2O晶体。然后进行透镜观察、粒度分析及X射线衍射分析，结果为平均粒度1.3μm六角片状a-Zr(HPO4)2·H2O。
(6)将1mol的碳酸锆溶于4500mL水中，加入1.3mol的40% HF水溶液和2.4mol的85% H3PO4；将混合液于70℃搅拌3h；冷却后过滤，用水洗涤至洗涤液的pH≈6，干燥，得到磷酸锆a-Zr(HPO4)2·H2O晶体。然后进行透镜观察、粒度分析及X射线衍射分析，结果为平均粒度1.4μm六角片状a-Zr(HPO4)2·H2O。
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文章来源：《水处理化学品手册》
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