红外吸收光谱仪由红外辐射光源、吸收池、单色器、检测器、放大器与数据记录系统5个部分组成，以下分别加以介绍。

(一)基本结构

1.红外辐射光源

红外辐射光源是能发射高强度连续红外光的炽热物体，常用的光源如表7-5所示。

表7-5常用的红外辐射光源

红外吸收光谱仪的最常用光源为能斯特灯和硅碳棒。

能斯特灯由氧化锆、氧化钇和氧化钍烧结制成，为直径1～3mm,长约20～50mm的中空或实心棒，两端绕有Pt丝作为导线，在室温下它是非导体，但加热至800℃就成为导体并有负的电阻特性。工作之前要由一个辅助加热器进行预热，待发光后立即切断预热器电源，否则会烧坏辅助加热器。此光源在1750℃左右工作，耗电量约50～200 W。优点是发光强度高，使用寿命约一年，缺点是机械强度差易因受压或扭动而损坏。

硅碳棒为两端粗中间细的实心棒，中间为发光部分，两端粗是为降低两端的电阻，使其在工作状态时两端呈冷态。此棒直径约5mm，长约50mm，它在室温下是导体，具有正的电阻温度系数，工作前不必预热，工作温度1200～1400℃，耗电量约200～400 W。优点是坚固耐用寿命长，发光面积大；缺点是工作时电极接触部分需用水冷却。

2．吸收池

吸收池又称样品池或样品室。它是一个可插入固体盐片、薄膜或液体样品池的样品槽。

对不同的分析样品(气体、液体和固体)应选用相应的吸收池。吸收池的盐窗材料，必须能很好地透过光源辐射的红外光，表7-6列出几种常用的池窗材料。

表7-6常用的吸收池池窗材料

①此数值表示盐窗厚度为2mm，透射率大于10％的范围。

3．单色器

单色器位于吸收池和检测器之间，其作用是把通过吸收池进入入射狭缝的复合光分解成单色光再照射到检测器上。

单色器由可变的入射和出射狭缝、用于聚焦和反射光束的准直反射镜和色散元件按一定的组合构成。在红外吸收光谱仪中，为准直光路，一般不使用透镜，以避免产生色差。色散元件可为三棱镜和衍射光栅。

单色器的入射和出射狭缝越窄，分辨率就越高，但会使光源能量输出减少。为了降低光源能量的损失，可使用程序增减狭缝宽度的方法，即随着辐射能量减少，使狭缝宽度自动变宽，保持辐射到检测器的能量保持恒定，以改善检测器的响应值。

4．检测器

检测器的作用是把照射到它上面的红外光转变成电信号，由于射向检测器的红外光很弱，因此作为检测器应具备以下条件：

①具有灵敏的红外光接受面积；

②热容量低、热灵敏度高；

③响应快；

④因热波动产生的噪声小；

⑤对红外光的吸收没有选择性。

常用的红外吸收检测器为真空热电偶、高莱盒、热电量热计和汞镉碲检测器。

(1)真空热电偶真空热电偶的结构

见图7-7。热电偶封装在真空度为0.013Pa、带有溴化钾盐窗的真空腔内，以避免热损失和受到环境的热干扰。热电偶以一片涂黑的金箔(或表面沉积一层绒毛状金黑的铂箔)作为接受红外光的吸热元件，其接受面积约0.5mm²，它焊接两种不同性质、具有高电导性的热电材料，构成热电偶的“热接点”。当红外辐射通过溴化钾盐窗进入真空腔，投射在涂黑的金箔上时，会使热接点的温度升高，热电偶产生温差电动势，在闭路情况下，回路中有电流产生。由于热电偶的阻抗很低(约10Ω)，在与前置放大器耦合时需使用升压变压器。

图7-7真空热电偶检测器
1-盐窗；2-涂黑的金箔；3-两种不同金属丝的热电偶；4-真空腔；5-升压变压器

(2)高莱盒高莱盒的结构见图7-8。

入射的红外光通过溴化钾盐窗，被气胀室的吸收膜(表面经真空镀铝而涂黑的，厚0.05 um的硝化纤维素膜)所吸收。由于吸收膜温度升高，从而加热了气胀室中充填的低热容量的氦气，气体膨胀产生压力，使气胀室另一端挠性膜(表面经真空镀锑作为反射镜用，厚0.03 um的硝化纤维素膜)变形。为防止室温变化影响检测器，在气胀室和储气槽间有一细的平衡沟槽，可使入射光不变的情况下，两边的压力相等，使挠性膜保持平面状态。另一方面，由检测器中光源射出的可见光经聚光透镜和线栅到达挠性膜上。若挠性膜处于平面状态，则凹面镜使挠性膜反射出来的上部分线栅像和下部分线栅像完全重合，通过平面镜射向光电管的光强最大。但当挠性膜变形曲率变化时，线栅像就会发生位移，而使射向光电管的光强变弱。极微小的线栅像位移(10^-9 cm)就能使光电管一有所反应。它可检测输入低至5×10^-9 W的电信号，是灵敏度比较高的检测器，主要用于远红外光的检测。

图7-8高莱盒检测器
1-入射红外光；2-盐窗；3-气胀室(充氦)；4-吸收膜；5-挠性膜；6-储气槽；7-平衡沟槽；8-凹面镜；9-可见光源；10-聚光透镜；11-线栅；12-线栅像；13-平面镜；14-光电管

(3)热电量热计前面介绍的两种红外吸收检测器因其响应时间常数较大，皆不适用于作为高速扫描红外检测器。热电量热计因其响应时间常数很小，在通常红外光区扫描一次仅需1s，故现在已在傅里叶变换红外吸收光谱仪中得到广泛应用。

热电量热计结构见图7-9。它的检测元件是一种热电材料，最常使用的是硫酸三甘肽[(NH₂CH₂COON)₃·H₂SO₄，简称TGS]薄片(10～20um厚，面积3mm×1mm)。其正面真空镀铬，呈半透明状，用以接收红外辐射，背面镀金(沉积层)，薄片的正、反两面构成两个电极。薄片正面沿边缘黏结于带有矩形孔的金属片上，以限定检测器的孔径，并可散热。正面电极用一滴冷凝的银浆连接上导线，背面电极用导电胶连接在金属片上，再连同前级放大器和次级集成电路放大器一起封装入带有红外透光盐窗的外壳中，并封真空以提高灵敏度。TGS也是一种铁电磁体(居里点49℃)，在居里点之下，它能显示很大的极化效应，且因温度变化而改变极化度。将此材料薄片(热电轴垂直于薄片的面)的正、背面与电极相连就形成一个电容器。当正面吸收红外辐射引起极化度改变时，两电极产生感应电流，当接入外电阻时，就可以电流或电压的形式进行检测。此检测器的热电材料还可使用氚化硫酸三甘肽(DTGS)，其居里点达62℃。

图7-9TGS热电量热计
1-红外透光窗；2-TGS正面；3-固体电路放大器；4-插座；5-信号；6-地线；7-正电压

(4)汞镉碲(MCT)检测器它是由半金属化合物碲化汞和碲化镉混合而成，其组成为Hg_1-xCd_xTe，x=0.2，改变x值能改变混合物组成，获得测量波段不同、灵敏度各异的各种汞镉碲检测器。这种检测器的灵敏度高，响应速度快，适合于快速扫描测量和GC/FTIR联机检测。此种检测器分为两类：一类是光电导型，利用入射光子与检测器材料中的电子起作用，产生载带电流以进行检测；另一类是光电伏型，利用不均匀半导体受光照射，产生电位差的光电伏效应进行检测。汞镉碲检测器需要在液氮温度下工作，其灵敏度比热电量热计高约10倍。

5．放大器与数据记录系统

由检测器产生的电信号十分微弱，如由真空热电偶产生的电信号强度仅为10^-9V。此信号必须经电子放大器放大后，才可驱动记录笔发动机绘出相应的红外吸收光谱图。

新型的红外吸收光谱仪都配有微处理机，不仅可绘出红外吸收谱图，还可控制仪器的操作参数，进行差谱操作和谱图检索等多种运行功能。

(二)工作原理

光栅型双光路光学零位平衡红外吸收光谱仪的整体结构原理图如图7-10所示。工作原理如下：

光源发出的红外辐射被两个凹面镜反射成两束收敛光，分别形成测试光路和参比光路。两束光首先通过样品室，然后到达斩光器，使测试光路和参比光路的光交替通过入射狭缝成像，并进入单色器，经衍射光

图7-10光栅型双光路光学零位平衡红外吸收光谱仪结构原理图

栅色散后，按照频率的高低，依次通过出射狭缝，由滤光器滤去非红外波长范围的辐射后，被反射镜聚焦在真空热电偶检测器上。

当测试光路的光被样品吸收而减弱后，由于测试光路和参比光路的能量不平衡，使到达检测器的光强度，以斩光器的转动频率为周期交替变化，使检测器的输出信号在恒定电压的基础上，伴随着斩光器频率的交变电压而不断变化。此交流信号经放大器放大后，就可驱动记录笔伺服发动机，记录样品吸收情况的变化。与此同时光栅也按一定速度运动，使到达检测器上的红外入射光的波数随之改变。这样由于记录纸与光栅的同步运动，就可绘出光吸收强度随波数变化的红外吸收光谱图。