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水是维持动物、植物和人体生存必不可少的物质,也是多数食品中的主要成分之一。从食品理化性质上讲,水在食品中起着溶解、分散淀粉、蛋白质等水溶性成分的作用,使它们形成溶液或凝胶;从食品质地方面讲,水分对食品的鲜度、硬度、流动性、耐储藏性及加工适应性等都具有重要的影响;从食品安全方面讲,水是微生物繁殖的必需条件;从食品工艺角度讲,水分起着膨润、浸透、均匀化等功能。
不同的食品其水分含量差别较大,在绝大多数食品中,水分是一个主要组成部分。一般来说,水果及蔬菜水分含量为70%~97%、蛋类为67%~77%、乳类为87%~89%、肉类为43%~72%、鱼类为67%~81%。控制食品中的水分含量对保持食品的感官性状,维持食品中其他组分的平衡,保证食品具有一定的保存期等具有重要作用,因此食品感官标准中对部分食品中的水分含量作了规定,如面粉为12%~14%、方便面≤10%、肉松≤20%、巧克力≤1%、全蛋粉≤4.5%、全脂乳粉≤2.75%。
固形物,是指食品内将水分排除以后的全部残留物,其组分包括蛋白质、脂肪、纤维素、无氮抽出物和灰分。直接测定固形物的方法也就是间接测定水分的方法。
水分是食品加工、运输、贮存过程中必须测量的重要指标。近几十年来,随着水分检测技术的迅速发展,形成了多种水分检测方法。水分定量的方法有直接干燥法、减压干燥法、化学干燥法、微波干燥法、红外线干燥法、蒸馏法、滴定法(卡尔-费休法)。
一、直接干燥法
1.原理
利用食品中水分的物理性质,在101.3kPa,温度101~105℃下采用挥发方法测定样品中干燥减失的重量,包括吸湿水、部分结晶水和该条件下能挥发的物质,再通过干燥前后的称量数值计算出水分的含量。
2.试剂
(1)盐酸(HCl)分析纯:
(2)氢氧化钠(NaOH)分析纯。
3.试剂配制
(1) 6mol/L盐酸量取50mL盐酸,加蒸馏水稀释至100 mL。
(2) 6mol/L氢氧化钠称取24g氢氧化钠,加水溶解并稀释至100 mL。
(3)海砂取水洗去泥的海砂或河砂,先用6mol/L盐酸煮沸30min,用水洗至中性,然后用6mol/L氢氧化钠煮沸30min,用水洗至中性,经105℃干燥备用。
4.仪器设备
(1)电热恒温干燥箱。
(2)天平感量为0.1mg
(3)扁形铝制或玻璃制称量瓶。
(4)干燥器内附有效干燥剂。
5.操作方法
(1)固体试样取洁净铝制或玻璃制的扁形称量瓶,置于101~105℃干燥箱中,瓶盖斜支于瓶边,加热1.0h,取出盖好,置于干燥器内冷却0.5h,称量,并重复干燥至前后两次质量差不超过2mg,即为恒重。将混合均匀的试样迅速磨细至颗粒小于2mm,不易研磨的样品应尽可能切碎,称取2~10g试样(精确至0.0001g),放入称量瓶中,试样厚度不超过5mm,如为疏松试样,厚度不超过10 mm,加盖,精密称量后,置于101~105℃干燥箱中干燥1h左右,取出,放入干燥器内冷却0.5 h后称量。然后再放入101~105℃干燥箱中干燥1h左右,取出,放入干燥器内冷却0.5 h后再称量。并重复以上操作至前后两次质量差不超过2mg,即为恒重。
两次恒重值在最后计算中,取质量较小的一次称量值。
(2)半固体或液体试样取洁净的称量瓶,内加10g海砂(实验过程中可根据需要适当增加海砂的质量)及一根小玻棒,置于101~105℃干燥箱中,干燥1.0h后取出,放入于燥器内冷却0.5 h后称量,并重复于燥至恒重。然后称取5~10g试样(精确至0.0001g) ,置于称量瓶中,用小玻棒搅匀放在沸水浴上蒸干,并随时搅拌,擦去瓶底的水滴,置于101~105℃干燥箱中干燥4h后盖好取出,放入干燥器内冷却0. 5h后称量。然后再放入101~105℃干燥箱中干燥1h左右,取出,放入干燥器内冷却0.5 h后再称量。并重复以上操作至前后两次质量差不超过2mg,即为恒重。
6.结果计算
样品中水分含量的计算公式如下:
式中X—样品中水分含量,g/100g;
m1—称量瓶(加海砂、玻棒)和试样的质量,g;
m2—称量瓶(加海砂、玻棒)和样品干燥后的质量,g;
m3—称量瓶(加海砂、玻棒)的质量,g。
水分含量≥1g/100g时,计算结果保留三位有效数字;水分含量<1g/100g时,计算结果保留两位有效数字。
7.说明
本法采用国家标准方法(GB 5009.3-2016),适用于在101~105℃下,蔬菜、谷物及其制品、水产品、豆制品、乳制品、肉制品、卤菜制品、粮食(水分含量低于18%)、油料(水分含量低于13%)、淀粉及茶叶类等食品中水分的测定,不适用于水分含量小于0.5g/100g的样品。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。
二、减压干燥法
1.原理
利用食品中水分的物理性质,在达到40~53kPa压力后加热至(60±15)℃,采用减压烘干方法去除试样中的水分,再通过烘干前后的称量数值计算出水分的含量。
2.仪器和设备
(1)真空干燥箱、干燥器内附有效干燥剂。
(2)天平感量为0.1mg
(3)扁形铝制或玻璃制称量瓶。
3.操作方法
(1)试样制备粉末和结晶试样直接称取;较大块硬糖经研钵粉碎,混匀备用。
(2)测定取已恒重的称量瓶称取2~10g(精确至 0.0001g)试样,放入真空干燥箱内,将真空干燥箱连接真空泵,抽出真空干燥箱内空气(所需压力一般为40~53kPa),并同时加热至所需温度(60±5)℃。关闭真空泵上的活塞,停止抽气,使真空干燥箱内保持一定的温度和压力,经4h后,打开活塞,使空气经干燥装置缓缓通人真空干燥箱内,待压力恢复正常后再打开。取出称量瓶,放入干燥器中0.5 h后称量,并重复以上操作至前后两次质量差不超过2mg,即为恒重。
4.结果计算
计算方法同直接干燥法。
5.说明
本法采用国家标准方法(GB 5009.3-2016),适用于高温易分解的样品及水分较多的样品(如糖、味精等食品)中水分的测定,不适用于添加了其他原料的糖果(如奶糖、软糖等食品)中水分的测定,不适用于水分含量小于0.5g/100g的样品(糖和味精除外)。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。
相关链接:试验数据的整理和处理(四)
文章来源:《食品质量与安全检测技术》
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