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生物元素可分为四类:必需元素、有益元素、沾染元素或污染元素。必需元素是指这些元素存在于健康组织中,并和一定的生物化学功能有关,它们在各种属中都有一恒定的浓度范围,当缺少某种元素时,就会引起再生性生理病态,补充这种元素后,其生理病态就会消失。这些元素除碳、氢、氧、硫外,主要是氟、钠、镁、钾、钙、锰、铁、钻、铜、锌、钼、碘等。有益元素的概念是缺乏这些元素时生命尚可维持,但不能认为是最健康的,这些元素是硼、硅、钒、铬、镍、硒、溴、锡等。沾染元素是指普遍存在于生物体中,但其浓度是可变的,并与生长或生活环境有密切关系,它们的生理作用尚未清楚。某种元素对人体是否有益还是有害,在很大程度上与这些元素在生物体内的浓度和存在状态有关。同一种元素浓度小时有益或可能有益,浓度高时则对人体有害,如0.1mg/kg的硒对人体是有益的,而10mg/kg时则有致癌作用;相同量的元素价态不同对人体的作用也不同,如Cr3+对防治心血管病有很重要作用,而Cr6+却有致癌作用。
根据目前的无机生物化学知识,一般认为,Hg、Pb、Cd和As对人体健康是有害的,食品中最好不应含有;Cu、Zn和Ge等元素只能是在一定量范围内对人体有益,超过就会危害健康,因此,它们的含量不应超标。
上述元素的分析方法较多。有根据待测元素与某些试剂能形成显颜色反应进行分光光度法测定;有根据待测元素与某些试剂能形成沉淀反应进行容量或重量法测定;有根据待测元素在质子照射下发射特征X射线进行质子X荧光法测定;有根据待测元素的自由原子吸收特征谱线所产生的吸收信号进行原子吸收分光光度法;另外,还有中子活化法、荧光法等。由于原子吸收分光光度法具有灵敏度高、操作方便、抗干扰能力较强、选择性好等优点,该方法现已在食品、环保等广泛应用。本实验主要介绍应用该方法一次性样品处理,综合测定食品中铅、锌、镉、铜等元素。
(一)测定原理
样品经灰化或酸消解后,注入原子吸收分光光度计燃烧器中,在高温作用下待测元素释放自由金属原子,吸收各待测原子阴极灯发射的特征光,并产生吸收信号。所测得的吸光度大小与试样中该元素的含量成正比。
A=Kc (4-23)
式中A—试样中待测元素的吸光度;
K—常数;
c—被测元素在试样中的浓度。
自由原子产生的方法目前主要有两种方法,其一是通过火焰原子化器,用这种方法产生的原子化就是火焰原子吸收光谱法;其二是通过石墨炉原子化器,用这种方法产生的原子化就是石墨炉原子吸收光谱法。通常石墨沪原子化器转换效率比火焰原子化器高,所需样品量也非常少。
(二)主要试剂及仪器
1.主要试剂及标准液的制备
分析过程中全部用水均使用去离子水,所使用的化学试剂均为优级纯以上。
铜标准液:取1.000g金属铜(99.99%),分次加少量硝酸(4+6, 40mL硝酸+60mL水),溶解,总量不超过37mL,移入1000mL容量瓶,用水定容混匀。此溶液为1.0mg/mL铜标准储备液。取1.0mL铜标准储备液于100 mL容量瓶中,用0.5%硝酸(1 mol/L )定容。如此多次稀释成每毫升含0.1 ug铜的标准使用液。
铅标准液:取1.000g金属铅(99.99%),分次加少量硝酸(1+1:50mL硝酸+50mL水),加热溶解,总量不超过37mL,移人1000mL容量瓶,定容混匀。此溶液为1.0mg/mL铅标准储备液。取1.0mL铅标准储备液于100 mL容量瓶中,用硝酸(0.5mo1/L)或硝酸(1mol/L)定容。如此多次稀释成每毫升含10.0、20.0、40.0、60.0、80.0ng铅的标准使用液。
锌标准液:取0.5008金属锌(99.99%),溶于10mL盐酸中,然后在水浴上蒸发至近干,用少量水溶解后移人1000mL容量瓶中,用水定容混匀,贮于聚乙烯瓶中,此溶液为0.5mg/mL锌标准储备液。取10.0mL锌标准储备液于50 mL容量瓶中,用盐酸(0.1 mol/L)定容。如此多次稀释成每毫升含100.0Kg锌的标准使用液。
镉标准液:取1.000g金属镉(99.99%),分次用20mL盐酸(1+1,50mL盐酸+50mL水)溶解,加2滴硝酸,移人1000mL容量瓶中,用水定容混匀,此溶液为1.0mg/mL镉标准储备液。取10.0mL标准储备液于100mL容量瓶中,用硝酸(0.5mol/L)定容。如此多次稀释成每毫升含100.0ng镉的标准使用液。
2.仪器与设备
所用玻璃仪器均需以硝酸浸泡过夜,用水反复冲洗,最后用去离子水冲洗干净。
原子吸收分光光度计(附待测元素空心阴极灯);马弗炉;干燥恒温箱;瓷坩埚;压力消解器;可调式电炉。
相关链接:多环芳烃
文章来源:《食品质量与安全检测技术》
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