4 标准不确定度的评定

4.1评定复现性r_SR的标准不确定度u(r_SR)

u(rSR)由10份布洛芬混悬滴剂平行样，使用10个具塞量筒分别测量沉降体积比，由测量数据列做A类评定，复现性预评估原始数据见表2。

注：使用10个具塞量筒分别测量沉降体积比，其复现性包含了不同具塞量筒的差异，更符合实验室正常检验的实际情况。

表2 沉降体积比测量复现性预评估原始数据

用贝塞尔公式计算标准差：

测得值由X_SR的1次测量值给出，标准不确定度为：

u(r_SR)＝s＝0.00580                    (14)

4.2评定X_SR的标准不确定度u(X_SR)

u(X_SR)由式(12)确定，其中u_rel(X_SR)由式(11)确定，必须先评定u(H)和u(H₀)。

4.2.1评定u(H)

按3.2的分析，具塞量筒的允差影响在中被抵消了。最终体积H的不确定度来源于具塞量筒的读数误差、温差两项影响线性叠加。

4.2.1.1评定读数误差引起的标准不确定度u₁(H)

要求读数准确至0.2mL(见1.2.1)，即H±0.2mL，半宽为0.2mL，按矩形分布考虑，标准不确定度为：

4.2.1.2评定温差引起的标准不确定度u₂(H)

温差指测量H时(25℃)与测量H0时(22.5℃)的温度差，温差为2.5℃。

布洛芬混悬滴剂的温度体积膨胀系数没有现成的资料可查，需由实验确定。取样品布洛芬混悬滴剂50mL置于100mL量筒，量筒置水浴中，测量10℃、20℃、30℃时样品的实际体积，实验数据见表3。

表3 布洛芬混悬滴剂的温度体积膨胀系数实验数据

由表3的数据拟合校准直线，方程为：

y＝0.015x＋50.36               (16)

拟合直线的图像如图3所示。

图3 温度影响拟合直线图

认为样品的温度体积膨胀系数近似等于直线斜率，为0.015mL/℃。

注：由于实验条件所限(100mL量筒的分度值为1mL，分辨力不足)，样品的温度体积膨胀系数的数值可能不太准确，但用以评定不确定度分量，还是可以接受的。

2.5℃温差引起的样品体积的变化量△H为：

△_H＝2.5×0.015＝0.0375(mL)                    (17)

温度可能升，也可能降，故视△_H为样品体积变化半宽，估计温差引起的样品体积的变化近似矩形分布，则：

4.2.1.3计算u(H)

4.2.2评定u(H₀)

由于具塞量筒的允差影响在中被抵消了，开始体积H₀的不确定度来源于具塞量筒的读数误差。

要求读数准确至0.2mL(见1.2.1)，即H±0.2mL，半宽为0.2mL，按矩形分布考虑，标准不确定度为：

4.2.3评定u_rel(X_SR)

将式(19)、(20)及表1数据代入式(11)，得：

4.2.4计算u(X_SR)

将式(21)及表1数据代入式(12)，得：

文章来源：《食品药品检测测量不确定度评定实例》

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