警告—使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验，本标准并未指出所有可能的安全问题，使用者有责任采用适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法律法规的条件。

1 范围

本标准规定了两种用高碘酸钠光度法测定硫化橡胶、生胶、混炼胶和胶乳中的锰含量，两种方法还包括了含氯橡胶的分析测定。

本标准第3章规定了不受所含有的大量填料的影响，这些填料可以是合成或天然硅酸盐或以不伺形式存在的碳酸钙，也可以是试验条件下使用的合成配料并生成了难溶的磷酸盐的配合剂。

本标准第4章规定了测定生胶、合成天然胶、异戊胶和胶乳中含有少量的填料(不超过10%)：惰性的硅酸盐填料或任何一种配合剂，如：二氧化钛在实验条件下将形成一种难溶磷酸盐的配合剂。

2 规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

GB/T 15340 天然、合成生胶取样及制样方法(GB/T 15340-1994,idt ISO 1795:1992)

ISO 123:2001 橡胶胶乳 取样

ISO 124:1997 橡胶胶乳 总固体物含量的测定

ISO 4793:1980 实验室烧结(烧结玻璃料)过滤器 孔隙度分级、类别和牌号

3 一般方法

3.1 原理

在氯存在的情况下，用硫酸消化备用，接着与硝酸反应。这个过程在凯氏烧瓶中发生；如果硅酸盐存在，用硫酸和氢氟酸消化试样，那么硅会以四氟化硅形式挥发掉。氯不存在的情况下，橡胶在铂坩埚中灰化，用氟硼酸钠处理。后面的过程是，加高碘酸钠煮沸，锰被氧化成高锰酸盐，锰的含量通过在525 nm处的吸光度测定。

3.2 试剂

在分析过程中，尽可能使用分析等级的试剂，适用于痕量金属元素的分析，并只用稳定水(见3.2.5)。

3.2.1 氟硼酸钠

如果没有分析纯的氟硼酸钠，可按下面的试验步骤制备。于100 mL大约35℃的热水中溶解110 g工业氟硼酸钠，通过滤纸过滤，将溶液冷却到室温，在搅拌下加入100 mL的96％(体积分数)的乙醇，用带滤纸的布氏漏斗过滤，结晶沉淀滤于滤纸上，把沉淀物转移到瓷盘或玻璃皿上，在50℃真空下干燥。

3.2.2 高碘酸钠

3.2.3 硫酸，ρ=1.84 mg/m³ (GB/T 625)。

3.2.4 硝酸，ρ=1.42 mg/m³ (GB/T 626)。

3.2.5 稳定水

大约1000 mL的水中加约0.1g的高锰酸钾及数滴硫酸溶液，通过蒸馏装置蒸馏上述液体，弃掉50 mL初馏和最后50 mL的馏分，收集中间馏分，贮藏于带玻璃塞的瓶中。

3.2.6 高锰酸钾溶液，大约30 g/L。

3.2.7 锰标准溶液，每升标准溶液中含锰10 mg。

溶液用下面任意一种方式制备均可：

a)称取0.720g高锰酸钾(KMnO₄)于一个小烧杯中，用含2mL硫酸的溶液(3.2.3)溶解，加入含有饱和二氧化硫的水溶液直到溶液无色为止。煮沸该溶液15 min，冷却，转移到一个500 mL容量瓶中，用水稀释到标线。

b)称取0.770g硫酸锰(MnSO₄·H₂O)到一个小烧杯中，用含2 mL硫酸的溶液(3.2.3)溶解，转移到一个500 mL容量瓶中用水稀释到标线。

这个溶液至少在一个月内应该是稳定的。

用移液管移取溶液a)或溶液b)10 mL到另一个500 mL容量瓶中，用水稀释到标线。

1 mL的标准溶液中含有0.01 mg的锰。

此溶液在使用前配制。

3.2.8 过氧化氢(体积分数),30％。

3.2.9 氢氟酸，ρ=1.12 Mg/m³(GB/T 620)。

3.3 设备

实验室常用仪器设备加上如下设备：

3.3.1 光度计或分光光度计：可测量波长在525 nm的吸光度，并配有吸收池。

3.3.2 铂坩埚：容量以30 mL为宜。

3.3.3 耐热绝缘板：面积大约为100 cm²，厚为6 mm，中心有一个孔可以支持坩埚使坩埚大约2/3部分在板子下面。

3.3.4 马福炉：温度可控制在(550±25)℃。

3.3.5 烧结玻璃过滤器：孔隙度分级P40(见ISO 4793)。

3.3.6 电加热板或沙浴。

3.3.7 凯氏烧瓶：容积250 mL。

3.3.8 铂条：用于搅拌。

3.4 试样制备

在所有采样和试样制备阶段，小心避免橡胶的污染。

3.4.1 生胶

按照GB/T 15340制备试样。

3.4.2 胶乳

按照ISO 123的方法之一制备试样。

3.4.3 混炼胶和硫化胶

割取约50 g试样，如需得到有代表性的试样，应从若干块试样中取样。

相关链接：EDTA滴定法测定橡胶中锌含量（二）

文章来源：《化学试剂标准汇编》

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