1 范围

本标准规定了食品中a-硫丹、β-硫丹、硫丹硫酸盐残留量的气相色谱-质谱检测方法。

本标准适用于鳗鱼、泥鳅、鳃鱼、黄鳝、牛肉、大豆、蘑菇、毛豆、菠菜、蒜蔓、西红柿、甘蓝、苹果、柑橘、茶叶中硫丹残留量的测定。

2 测定方法

2.1 方法提要

样品经溶剂提取、凝胶层析柱或硅镁吸附剂净化，采用气相色谱-质谱测定，外标法定量。

2.2 试剂和材料

除另有规定外，所有的有机试剂为色谱纯。水为二次蒸馏水。

2.2.1 丙酮。

2.2.2 乙酸乙酯。

2.2.3 环己烷。

2.2.4 石油醚：沸程30℃～60℃

2.2.5 无水硫酸钠：分析纯，650℃灼烧4h，在干燥器内冷却至室温，贮于密封瓶中备用。

2.2.6 氯化钠：分析纯。

2.2.7 洗脱液：乙酸乙酯-环己烷(1：1，体积比)混合溶液。

2.2.8 凝胶及溶胀：Bio-Beadsg S-Y3 200目～400目或相当者；凝胶的溶胀按每克凝胶加4.6 mL乙酸乙酯-环己烷(1：1，体积比)的混合溶液浸泡，溶胀6h以上备用。

2.2.9 凝胶层析柱：柱长20 cm、内径2.0cm具活塞玻璃层析柱．柱底垫少许玻璃棉。用洗脱剂乙酸乙酯-环己烷(1：1，体积比)溶胀的凝胶以湿法转入装柱，柱床高约20 cm，胶床始终保持在洗脱剂中；洗脱流速约1 mL/min，上样前用洗脱液以两分之一的洗脱流速淋洗一个柱体积。

2.2.10 固相萃取柱：硅镁吸附剂，1 g，或相当者。用前分别用5 mL丙酮-正己烷(1：9，体积比)、5 mL正己烷淋洗活化小柱。

2.2.11 a-硫丹：CAS编码959-98-8，纯度大于99.5％。

2.2.12 β-硫丹：CAS编码33213-65-9，纯度大于99.5％。

2.2.13 a-硫丹＋β-硫丹混合物：CAS编码115-29-7，纯度(66.1％+33.4％)。

2.2.14 硫丹硫酸盐：CAS编码1031-07-8，纯度大于99.5％。

2.2.15 硫丹标准储备液：准确称取适量的硫丹标准品，用少量甲苯溶解后，以正己烷稀释成一定浓度的储备液，4℃冰箱保存。

2.2.16 硫丹标准工作液：取一定量的标准储备液，用正己烷稀释成适当浓度的标准工作液。

2.3 仪器和设备

2.3.1 气相色谱-质谱仪，配备负化学源(NCI)。

2.3.2 旋转蒸发装置。

2.3.3 氮吹仪。

2.3.4 组织匀浆机。

2.3.5 植物粉碎机。

2.3.6 振荡器。

2.4 测定步骤

2.4.1 样品的制备

a)动物产品：取鳗鱼、泥鳅、鳃鱼、黄鳝、牛肉产品取可食部分500 g，用组织捣碎机充分捣碎均匀，均分成两份，分别装入洁净容器中，密封、标记、-18℃冷冻保存。

b)植物产品：取大豆、蘑菇、毛豆、菠菜、蒜苔、西红柿、甘蓝、苹果、柑橘、茶叶500 g，组织粉碎机粉碎，分别装入洁净容器中，密封、标记、4℃冷藏保存。

2.4.2样品的提取

a)动物产品：称取试样20 g(精确到0. 01g)，于100 mL具塞三角瓶中，加水6 mL(视样品水分含量加水使总水量约20 g，水产品的肉通常在70％左右，加水6 mL即可)，加40 mL丙酮，匀浆1 min，加氯化钠6g，充分摇匀，再加30 mL石油醚，振摇30 min。取35 mL有机层上清液，经无水硫酸钠滤于旋转蒸发瓶中，浓缩至约1 mL，加2 mL乙酸乙酯-环己烷溶液再浓缩，如此重复3次，浓缩至约2 mL。

b)水果蔬菜：称取试样25 g(精确到0.01g)，于200 mL烧杯中，加50 mL乙腈，匀浆1 min，转移至预先加入6g氯化钠的100 mL的具塞量筒中，剧烈振荡2 min，静置20 min，取10 mL上清液于10 mL比色管中，在40℃水浴中氮吹仪吹干

2 mL正己烷溶解。

c)粮谷、茶叶等：称取粉碎试样10 g(精确到0.01g)，于100 mL三角瓶中，添加20 mL正己烷，振荡30 min。过滤，吸取2 mL上清液于10 mL比色管中。

2.4.3 样品的净化

a)对2.4.2.1的提取样品上凝胶层析柱，并以乙酸乙酯-环己烷溶液洗脱，弃去0 mL～35 mL流分，收集35 mL～70 mL流分。将其旋转蒸发浓缩至约2 mL，再经凝胶层析柱重复净化一次，收集35 mL～70 mL流分，蒸发浓缩，用氮吹仪吹除溶剂(40℃)，以正己烷定容至5 mL，留待GC/MS分析。

b)对2.4.2.2和2.4.2.3的浓缩液全部上固相萃取柱，再用10 mL丙酮-正己烷洗脱，将盛有淋洗液的离心管置于氮吹仪上，40℃水浴氮吹至近干，蔬菜、水果类用正己烷准确定容至5 mL，粮谷类用正己烷准确定容至1 mL，在旋涡混合器上混匀，移入样品瓶中待测。

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文章来源：《食品化妆品检验卷农药残留检测方法》

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