A.5 水分的测定

A.5.1 试剂和材料

A.5.1.1 费休氏试液。

A.5.1.2 无水甲醇。

A.5.2 仪器和设备

费休氏水分测定仪。

A.5.3 分析步骤

按《中华人民共和国药典》2005年版二部附录Ⅷ M水分测定法第一法A测定。称取约0.1g实验室样品，精确至0.0002g,溶剂为无水甲醇，用水分测定仪直接测定，或将实验室样品置干燥的具塞玻璃瓶中，加25mL～30mL无水甲醇,在不断振摇(或搅拌)下用费休氏试液滴定至溶液由浅黄色变为红棕色，或用永停滴定法指示终点；另作空白试验。

A.5.4 结果计算

实验室样品中水分的质量分数以W3计，数值以%表示，按式(A.2)计算：

式中：

F——每1mL费休氏试液相当于水的质量的数值，单位为毫克每毫升(mg/mL)；

V1——实验室样品消耗费休氏试液的体积的数值，单位为毫升(mL);

V0—空白所消耗费休氏试液的体积的数值，单位为毫升(mL);

m—实验室样品的质量的数值，单位为毫克(mg)。

取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行试验的相对偏差应小于0.2%。

A.6 灼烧残渣的测定

A.6.1 试剂和材料

硫酸。

A.6.2 分析步骤

称取约1.0g实验室样品，精确至0.0002g,置已灼烧至恒重的坩埚中，缓缓灼烧至完全碳化，冷却至室温；加硫酸0.5mL～1mL使湿润，低温加热至硫酸蒸气除尽后，在(550±50)℃灼烧使完全灰化，移至干燥器内，冷却至室温，精确称定后，再在(550±50)℃灼烧至恒重。

A.6.3 结果计算

灼烧残渣的质量分数以W4计，数值以％表示，按式(A.3)计算：

式中：

m2—恒重坩埚和残渣的质量的数值，单位为克(g)；

m3—恒重坩埚的质量的数值，单位为克(g)；

m—实验室样品的质量的数值，单位为克(g)。

取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.02%。

A.7 重金属的测定

A.7.1 试剂和材料

A.7.1.1 硝酸。

A.7.1.2 硫酸。

A.7.1.3 盐酸。

A.7.1.4 甘油。

A.7.1.5 乙酸铵。

A.7.1.6 硝酸铅。

A.7.1.7 硫代乙酰胺。

A.7.1.8 氨试液：400→1000。

A.7.1.9 氢氧化钠溶液：c(NaoH)=ImOl/L。

A.7.1.10 盐酸溶液：c(HCl)=2mol/L。

A.7.1.11 盐酸溶液：c(HCl)=7mol/L。

A.7.1.12 氨水溶液：c(NH₃∙H₂O)=5mol/L。

A.7.1.13 酚酞指示液：10g/L乙醇溶液。

A.7.1.14 乙酸盐缓冲液(pH3.5)：

称取约25g乙酸铵，加25mL水溶解后，加7mol/L盐酸溶液38mL,用2mol/L盐酸溶液或氨水溶液准确调节PH至3.5(PH计)，用水稀释至100mL)即得。

A.7.1.15 硫代乙酰胺试液：

称取约4g硫代乙酰胺，精确至0.01g,加水使溶解成100mL)置冰箱中保存。临用前取5.0mL混合液(由1mol/L 15mL氢氧化钠溶液、5.0mL水及20mL甘油组成)，加上述1.0mL硫代乙酰胺溶液，置水浴上加热20s,冷却，立即使用。

A.7.1.16 铅标准溶液：

称取约0.160g硝酸铅，精确至0.0002g,置于1000mL容量瓶中，加5mL硝酸与50mL水溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。临用前，移取(10±02)mL贮备液，置于100mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得(每1mL相当于10μg的Pb)。配置与贮存用的玻璃仪器均不得含铅。

A.7.2 分析步骤

按《中华人民共和国药典》2005年版二部附录Ⅷ H重金属检查法第二法测定，具体方法如下：

取A.6下遗留的残渣，加0.5mL硝酸，蒸干，至氧化氮蒸气除尽后(或取实验室样品Ig,缓缓灼烧至完全炭化，冷却至室温，加0.5mL～1.0mL硫酸，使恰湿润,用低温加热至硫酸除尽后，加0.5mL硝酸，蒸干，至氧化氮蒸气除尽后，冷却至室温，在500～600℃灼烧至完全灰化)，冷却至室温，加2mL盐酸，置水浴上蒸干后加15mL水，滴加氨试液至对酚酞指示液显中性，再加2mL乙酸盐缓冲液(pH3.5),微热溶解后，移置纳氏比色甲管中，加水稀释成25mL；另取配制实验室样品溶液的试剂,置瓷皿中蒸干后,加2mL乙酸盐缓冲液(pH3.5)与15mL水，微热溶解后，移置纳氏比色乙管中，加(1±0.01)mL标准铅溶液，再用水稀释成25mL；再在甲乙两管中分别加各2mL硫代乙酰胺试液，摇匀，放置2min,同置白纸上，自上向下透视，甲管中显示的颜色与乙管比较，不得更深。

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文章来源：《食品安全国家标准汇编食品添加剂(一)》

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