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地沟油检测方法比较

发布时间:2020-11-23 00:00 作者:中国标准物质网 阅读量:899

(一)感官检测

通常从看、闻、尝、听、问5个方面进行感官评定,即为看油脂的透明度和色泽,闻其是否有不愉悦的哈喇味,尝其是否有异味,听其在燃烧过程中是否有不正常的声音,询问商家油脂来源。感官评定存在较多问题,要求检测者是长期进行油脂检测的专业人员。因地沟油的加工技术不断优化,通过过滤、脱色、降酸等方法,可使其色泽和气味都得到改善;且当地沟油含量较低时感官性状不明显。因此,感官评定只能当做初步评定,仍需要进行进一步的理化检测。

(二)常规检测

1.胆固醇含量

地沟油的来源包括餐厨废油脂,因此通常含有动物油脂。食用植物油中主要 有谷固醇、豆固醇等多种植物固醇,动物油脂的特征固醇是胆固醇,植物油脂通常 不含或含量极少。测定样品油中胆固醇含量,可采用气相色谱法、比色法和高效液 相色谱法。张蕊等人利用极性毛细管色谱柱将油脂中胆固醇和植物固醇分离出, 从而鉴别是否混有地沟油。陈红等人建立了测定火锅油、潴水油及地沟油中胆固 醇含量的超高效液相色谱串联三重四极杆质谱方法,从而测量油脂中的胆固醇含 量。但煎炸老油等有的油脂中不含有动物油脂,会造成误判,且气相色谱法检测预 处理较复杂,分析时间较长,不宜进行推广使用,当废油脂所占食用油的比例少于 10%时,较难检测出其中的胆固醇。

2.薄层色谱法

油脂经氧化后会产生醇、醛、酮、酸等物质,新鲜食用油中几乎不含有这类小分 子化合物。薄层色谱法是快速分离如脂肪酸、氨基酸、生物碱、核昔酸等物质的有 效层析方法。地沟油氧化所产生的醛、酮类物质在薄层色谱中有拖尾现象,斑点形 状与比移值(Rf)均与新鲜油脂不同,如黄军等人采用薄层色谱法(TLC)和柱色谱 法(CC)将湘水毛油与市售食用植物油及其精炼油样中的极性成分进行对比分析, 发现潴水油及其部分精炼油样在薄层色谱上有明显的拖尾现象。因而可利用薄层 色谱法来进行食用植物油与地沟油的检测,虽然其设备简单,但操作相对复杂,对 点板要求较高。

3.十二烷基苯磺酸钠(SDBS)

SDBS是化学合成的表面活性剂,在天然油脂中不可能存在,因而可作为地沟 油的特异性检测成分。刘薇等人采用荧光分析法进行检测,地沟油在经水洗预处 理后,水相中成分在λexem =230/290nm具有荧光特征波峰,此法可用来鉴别地 沟油和新鲜食用油。张寒俊等人以丁基罗丹明B为荧光探针,用同步荧光淬灭法 测地沟油中微量SDBS。荧光分析方法灵敏、准确,但检测过程对实验室要求较高。地沟油中表面活性剂有其特征光谱、质谱图,可根据这些特性进行检测。但并不是 所有地沟油都含有表面活性剂,且通过深层精炼,可除去表面活性剂,因而此法也 存在一些缺陷。

4.挥发性成分检测

地沟油即使经过反复处理,很多微量挥发性物质也无法全部去除,可通过检测 挥发性成分来判别油脂的氧化程度,从而鉴别是否为地沟油。全常春等人应用气 质联用的静态顶空方法,检测出了 16种挥发性有害成分。刘晓君等人采用顶空固 相微萃取结合气相色谱一质谱技术,建立了花生油挥发性成分分析方法,初步鉴定 出了花生油53种挥发性成分,由此为挥发性成分检测提供了一种可行的方法。该方法操作简单、成本低、效率高,且可与气相色谱法、液相色谱等联用,可应用于地 沟油挥发性成分的检测。

5.折射率

当光从一种介质进入另一种介质,其传播方向与两种介质的界面不垂直时,在 界面处会发生光的折射现象,折射率是光的折射现象的度量。脂肪酸的折射率会 随着相对分子质量和不饱和度的增加而增大。黄伟等人通过实验测得地沟油在 22 ~ 32℃的折射率≤1.455 ,合格食用油的折射率≥1.465,两油混合后,折射率介 于两者之间。折射率不适合鉴别煎炸老油,因为高温下油蒸发,分子裂解,不饱和 度增大,与氧接触会形成黏度较大的过氧化物和迭氧化物。

(三)新型检测方式

1.电导率

地沟油在收集、加工过程中会在多种因素作用下发生氧化、酸化等反应导致油 脂变质,酸败产生的离子化合物、低相对分子质量酸等和油脂在使用过程中加入的 调味剂和洗涤剂均会增加水的电导率。油样通过测定水萃取液的电导率来探讨电 导率与油品质的关系,从而判断是否为地沟油。

国内有很多人进行过此方面的研究。朱锐等人测得,地沟油经提取后水相平 均电导率为100.7μS/cm,是菜籽油和大豆色拉油的10倍,芝麻油的11倍,且掺假 量与电导率呈线性关系。徐冲等人测得合格食用油水相平均电导率都在10μS/cm 以下,潲水油达到166.7μS/cm,且众多因素对地沟油检测都有很大影响。而孙京 新等人将猪油和花生油进行连续煎炸,结果反映电导率随时间的变化规律不明显, 此方法若用于煎炸油的检测需克服众多问题。由以上研究结论可看出,不同操作 环境,不同实验方法得到的电导率结果相差较大,说明实验环境及操作方法对电导 率的检测影响较大。此方法可作为地沟油检测的一种方法,但不能作为唯一的判 断标准,且地沟油若经过深度精炼,可除去废油脂中绝大部分水溶性物质,也会引 起电导率的较大波动,其方法并不适用于深度精炼的餐厨废油脂。

2.快速检测试纸

食用油中的游离脂肪酸含量较少,但随着加热会引起甘油三酯的水解,生成的 挥发性产物中含有游离脂肪酸,酸败程度越深,游离脂肪酸含量越高。根据地沟油 中游离脂肪酸会使喷有漠甲酚绿指示剂的硅胶板改变颜色的原理,制成以塑料板 为载体的微型薄层色谱试纸条,通过颜色的变化来进行鉴别,随着掺伪量的增加, 试纸颜色将逐渐变黄。王乐刚根据此原理从检测试纸材料的选择、显色剂的选择 等多方面设计快速检测试纸,得到试纸可在15s内测定食用油的酸价范围。当食 用油中掺入地沟油1%以上、泪水油5%以上、煎炸老油30%以上时,通过试纸显色 情况就可以判断出来。此法简便易行,敏感、特异、快速,且制作成本相对较低,是 地沟油检测的常用方法,适用于现场快速初步筛定。

3.核磁共振鉴别法

地沟油中含有大量的动物油脂,在一定温度下,废油脂的固体脂肪含量(SFC 值)比合格的食用植物油高。核磁共振(NMR)鉴别法是在产生NMR时,液态分子 迅速相对运动,将导致明显的运动而使谱线变窄,共振峰值升高;反之,固态分子的 共振峰值则低,经过一段时间后,测试将得到两组NMR信号值,可由此信号强度值 计算固体脂肪含量。王乐等人通过脉冲式NMR法检测了地沟油、泔水油和花生 油、菜籽油、大豆油在10℃和0℃下的SFC值,发现随着地沟油和泪水油的掺入量 增加,SFC值增大,且掺伪量达到1%,即可检出。NMR不受操作人员的技术水平 影响,测试精度高,相对快速,可用于地沟油的检测,但NMR的仪器较昂贵,不易 推广。

4.近红外光谱

地沟油因是废油脂的再利用,其中含有更多的氧化产物,所以对过氧化值的检 测一直被作为是油脂酸败程度的评判手段。近红外光谱是近年来发展的一种便捷 的分析技术,能够快捷、高效地进行定量和定性分析。张菊华等人采用偏最小二乘 法,检测菜籽油的饱和脂肪酸、油酸、亚油酸的相对含量,上述3种成分预测集相关 系数(RP2)依次分别为0.996,0.999和0. 999。Rao等人建立了花生油酸价和过氧 化值的近红外定量模型,并以酸价大于3mg/kg为不合格油。近红外光谱法检测过 程无需样品前处理,具有分析速度快、重现性好等优点,基于总极性物质传感器直 接读数法快速检测地沟油的酸价、过氧化值、黄曲霉毒素等指标检测。近红外光谱 作为一种新型检测技术,取得了一定的发展,且将逐渐优化用以鉴别油脂的氧化 程度。

相关链接:地沟油不同检测技术研究进展

 

 

文章来源:《食品快速检测实训教程》

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