（一）色谱技术

气相色谱是目前使用最为广泛的分离复杂混合物的分析方法,能进行多残留 分析。顶空进样法是气相色谱特有的一种进样方法,适用于挥发性大的组分分析。 它只取气体部分进行分析,方法简单,且大大减少了样品本身可能对分析的干扰或污染。国家标准中百菌清、脱氢乙酸、乙氧基喹、烯唑醇、山梨酸、苯甲酸、对羟基苯甲酸酯类都采用此方法（GB/T 5009. 121-2003）。近10年来,为了解决许多复杂 样品的分析研制出了多检测器复合检测方法,这是气相色谱检测方法的发展方向 之一。GOUri SatPathy等人使用微波辅助-固相萃取-保留时间锁定的气相色谱质 谱联用（MAE-CI- SPE - RTL -GC-MS）方法测定了果蔬中72种杀虫剂残留量， 实践证明它是一种快速、高效、环保、低成本的检测方法。

气质联用（GC-MS）,其GC部分用来分离多组分的混合污染物,而MS部分 则对各组分进行分析。由于电子技术、计算机和软件的飞速发展使MSD生产成本 和复杂性下降,稳定性和耐用性加强,GC - MS联用已成为最通用的气相色谱检测 器。目前,气质联用技术已被纳入国家标准,如GB/T 19648-2006（水果和蔬菜中 500种农药及相关化学品残留的测定气相色谱-质谱法》，检测组分高达 500 种。

HPLC具有高效、高灵敏度、应用范围广、分析速度快、载液流速快等特点,可在 室温下进行分析,尤其是对于非挥发性及热不稳定性农药的分析,优势更为明显。 其萃取方法有固相萃取、固相微萃取、加速溶剂萃取、顶空液相微萃取等,此外浊点萃取、液相微萃取也有报道。果蔬保鲜剂中的苯并咪唑类杀菌剂、多菌灵、TBZ、噻苯咪唑、邻苯基苯酚及联苯等常使用HPLC作为分析检测手段。此外还可采用高 效液相色谱法同时测定抑霉唑和噻菌灵的含量。

液质联用（LC-MS）弥补了 MS的缺点，同时具有分离、定性及定量分析功能， 成为杀虫剂分析中非常有吸引力的分析手段。有报道使用LC- MS能测定氟吗啉的残留量以及同时测定多菌灵、噻苯咪唑（噻菌灵）、甲基硫菌灵和咪鲜胺四种的残留量。我国颁布实施的国家标准GB/T 20769—2006（水果和蔬菜中405种农药 及相关化学品残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》，检测农药种类达到 405 种。

高效液相色谱常与其他技术联用,达到了很好的检测效果,M. MUrilIO - ArbiZU 等人采用微乳液高效液相色谱法对商业苹果汁中的棒曲霉素进行定量分析,得出 了微乳液高效液相色谱分析的最佳条件。刘杰等建立了凝胶渗透色谱净化法同时 检测葡萄中多菌灵和噻菌灵残留,并认为该方法简便、快速、净化效果较好。

（二）毛细管电泳

毛细管电泳与高效液相色谱相比分离效率高、时间短（一般不超过30min）、检 测限低、消耗样品量少（所需样品为纳升级）、应用性广。Carmen CaCho等人使用分 子印迹毛细管电泳技术测量柑橘样品中的TBZ含量。Kenji YOShikaWa等人使用毛 细管电泳法同时检测食品中的酸化剂和防腐剂的含量,并认为此法能够广泛应用 于其他食品样品分析中。孙娟等人采用电动进样模式的毛细管电泳在线电推扫技术建立了测定蔬菜中吡虫啉、啶虫脒和噻虫嗪残留的新方法,本方法可满足相关标 准中的残留限量要求,已用于蔬菜中这3种农药残留的检测。

（三）生物检测技术

免疫分析法的优势在于特异性强、灵敏度高、分析量大、便捷、低廉,可被应用 于大量样品的现场快速检测。但该方法在开发过程投入资金多、时间长,且抗体制 备难度较大。Martina Bla ZkOVd等人用免疫分析法测定TBZ的残留量,认为此方法 能够检测50ng/mL的噻菌灵浓度,且具有良好的可靠性和重复性。刘腾飞等人采 用包被抗体直接竞争酶联免疫吸附分析（ELlSA）法测定了甘蔗中的克百威残留 量,其最小检出量为6.3×10^-11g,定量限可达1.26μg/kg,/h于相同处理条件下高 效液相色谱-紫外检测器（HPLC-UV）法对克百威的最小检出量。高兴等人认为 采用免疫分析法检测果蔬中多菌灵残留是一种有效而快速的方法,但在获得高效 价和高特异性的多菌灵抗体以及提高检测灵敏度和检测限方面仍需进一步研究和 改进。

生物传感器克服了气相、液相等化学方法样品预处理步骤复杂、分析时间长、 设备庞大、不能现场检测等缺点,具有分析速度快,样品使用量少,可实现超微量在 线快速跟踪分析的优点。目前可用生物传感器分析测定食品中添加剂和农药残 留。尽管生物传感器有如上所述的优点，但其稳定性、再现性和可批量生产性较 弱,能够用于生物传感器高活力的酶非常少,筛分困难。目前应用最多的就是乙酰胆碱酯酶,总体来说生物传感器发展还处于幼年期,未来生物传感器将向着便携 式、低成本、高灵敏度和高选择性方向发展,并由分析单一成分的传感器向系列传 感器发展。

近年来,随着果蔬贮藏产业的发展,使用在果品蔬菜上的保鲜防腐剂种类日趋 多元化,这就要求检测其残留的手段跟得上保鲜防腐剂发展的步伐,以保证果蔬产 品的安全使用和流通。目前保鲜剂测定方法正向着分离效能高、定性准确、定量精 确、灵敏度高、分析速度快的方向发展；由单一品种检测向多组分同时检测、多种提 取分离检测技术串联的方向发展。各种分析方法互相联用,取长补短,使得分析效 率大大提高。

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文章来源：《食品快速检测实训教程》

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