9.3 电导滴定法

9.3.1 适用范围

见表1。

9.3.2 试剂

分析时仅使用分析纯试剂。

9.3.2.1 水：二次去离子水，电导率低于0.5us/cm。

9.3.2.2 丙酮。

9.3.2.3 氨水：0.1mol/L溶液。

9.3.2.4 0.1%(m/m)溴甲酚蓝指示剂。

9.3.2.5 氯化钡标准滴定溶液：

a.用水溶解0.38g二水合氯化钡(BaC1·2H₂O)并转移至1000mL容量瓶中，再用水(9.3.2.1)稀释至刻度。

1mL该标准溶液相当于约50mg硫。

b.用水按(1+4)之比稀释溶液a，该溶液应每日制备。

1mL该标准溶液相当于约10mg硫。

用重量法标定氯化钡标准滴定溶液a，再用此标定过的溶液按9.3.4所规定的步骤标定硫标准溶液(9.3.2.6)。该硫标准溶液，当需要时也可按9.4.4所规定的步骤去检验氯化钡溶液b。

9.3.2.6 硫标准溶液：

取31.2mL硫酸标准溶液c(H₂SO₄)=0.050mol/L，注入1000mL容量瓶中，并用水稀释至刻度。1mL该标准溶液相当于约50ug硫。

9.3.3 仪器

9.3.3.1 电导测定电桥：

需具有足够的灵敏度，且能直接读数，并可对初始的电导率进行校正。

9.3.3.2 记录仪接至电导仪上。

9.3.3.3 自动滴定管：接至记录仪上，其记录纸速度应为60mm/mL滴定剂。

9.3.3.4 电极装配：电极常数约1.0cm-4，由二个电极组成，每一电极为10mm×10mm，其间隔为10mm较合适。

9.3.3.5 滴定容器：容量约300mL，附恒温控制夹套.

9.3.3.6 恒温控制器：附循环泵，温度能保持在25±0.1℃。

9.3.3.7 电磁搅拌器。

9.3.3.8 刻度移液管。

分析仪器的性能应用硫标准溶液(9.3.2.6)进行检验。

9.3.4 测定步骤

将细颈容量瓶(13)中的吸收液用移液管按表1吸取一定数量移至滴定容器中，若此体积超过50mL，则将其先转移至250mL烧杯中，并在电热板上蒸发(不能用明火)浓缩至约25mL，然后再定量转移至滴定容器中。

加入数滴指示剂(9.3.2.4)至滴定容器中，用氨水(9.3.2.3)调节pH至7.6，使颜色由黄变到蓝，所需氨水的量一般应不超过一滴。

加入200mL丙酮(9.3.2.2)至滴定容器中，并让溶液在25±1℃达到温度平衡(用电磁搅器进行搅拌)。

将电导测定电桥(9.3.3.1)设置于适当范围，并对溶液的初始电导进行校正，同时开启自动滴定管(9.3.3.3)和记录仪(9.3.3.2)。依据试样中硫酸根离子浓度选用氯化钡标准滴定溶液(9.3.2.5)a或b进行滴定.以记录仪走纸速度(格数)对滴定剂消耗体积作图，所得曲线两部分的交点即为滴定终点。依据预先用硫标准溶液(9.3.2.6)制作的，以记录纸走纸速度(格数)对滴定剂消耗体积所作的曲线，将记录纸走纸读数(格数)转换为滴定剂的体积(毫升)。

9.3.5 试剂空白的测定

通过与试样燃烧时间相同的氧和氢的燃烧进行空白试验：并按9.3.4所规定步骤测定吸收液中的硫。如果燃烧试样时曾采用稀释剂，则在空白测定中，亦需使用相同量的稀释剂。

如果两次连续测定所得结果小于4ug硫，认为空白值合格，如果空白值大于该值则需清洗仪器，并重复试验。

9.3.6 仪器的检验

对用于电导滴定的仪器性能，应经常按9.3.4中所规定的步骤用硫标准溶液(9.3.2.6)进行检验。

9.3.7 计算

硫含量的计算：以mg/kg表示时，用式(8)；以mg/m³表示(在0℃和101.3kPa压力下)时，用式(9)；以%(m/m)表示时，用式(10)。

式中：V₀—空白所消耗的氯化钡标准滴定溶液体积，mL；

V₁—试样所消耗的氯化钡标准滴定溶液体积，mL；

V₄—在0℃和101.3kPa压力下试样的体积，L；

m₀—试样质量,g；

m₁—1mL氯化钡标准滴定溶液相当于硫的以微克表示的质量。

相关链接：石油产品和烃类化合物——硫含量的测定Wickbold燃烧法（七）

文章来源：《化学工业标准汇编有机化工方法》

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