实验室是获得监测结果的关键部门，要使监测质量达到规定水平，必须要有合格的实验室和合格的分析操作人员。具体地讲包括仪器的正确使用和定期校正，玻璃量器的选用和校正，化学试剂和溶剂的选用，溶液的配制和标定，试剂的提纯，实验室的清洁和安全工作，分析人员的操作技术等。

仪器和玻璃量器是为分析结果提供原始测量数据的设备，它的选择视监测项目的要求和实验室条件而定。仪器和玻璃量器的正确使用、定期维护和校正是保证监测质量、延长使用寿命的重要工作，也是反映操作人员技术素质的重要方面。

一、实验用水

水是最常用的溶剂，配制试剂、标准物质、洗涤时均需大量使用。水对分析质量有着广泛和根本的影响，对于不同用途需要不同质量的水。市售蒸馏水或去离子水必须经检验合格才能使用。实验室中应配备相应的提纯装置。纯水的分级见表10-3。

表10-3纯水的分级

(一)蒸馏水

蒸馏水的质量因蒸馏器的材料与结构而异，水中常含有可溶性气体和挥发性物质。下面分别介绍几种不同蒸馏器及其所得蒸馏水的质量。

(1)金属蒸馏器：金属蒸馏器内壁为纯铜、黄铜、青铜，也有镀纯锡的。用这种蒸馏器所获得的蒸馏水含有微量金属杂质，如含Cu²⁺的质量分数为(10～200)×10^-6，电阻率小于0.1 MΩ·cm (25℃)，只适用于清洗容器和配制一般试剂。

(2)玻璃蒸馏器：玻璃蒸馏器由含低碱高硅硼酸盐的“硬质玻璃”制成，二氧化硅质量分数约为80%。经蒸馏所得的水中含痕量金属，如含质量分数为5×10^-9的Cu²⁺，还可能有微量玻璃溶出物，如硼、砷等。其电阻率约0.5MΩ·cm，适用于配制一般定量分析试剂，不宜用于配制分析重金属或痕量非金属试剂。

(3)石英蒸馏器：石英蒸馏器含二氧化硅质量分数99.9％以上。所得蒸馏水仅含痕量金属杂质，不含玻璃溶出物。电阻率为2～3 MΩ·cm，特别适用于配制对痕量非金属进行分析的试剂。

(4)亚沸蒸馏器：它是由石英制成的自动补液蒸馏装置。其热源功率很小，使水可在沸点以下缓慢蒸发，故而不存在雾滴污染问题。所得蒸馏水几乎不含金属杂质(超痕量)，适用于配制除可溶性气体和挥发性物质以外的各种物质的
痕量分析用试剂。亚沸蒸馏器常作为最终的纯水器与其他纯水装置(如离子交换纯水器等)联用，所得纯水的电阻率高达16MΩ·cm以上。但应注意保存，一旦接触空气，在不到5 min内可迅速降至2 MΩ·cm。

(二)去离子水

去离子水是用阳离子交换树脂和阴离子交换树脂以一定形式组合进行水处理而得到的。去离子水含金属杂质极少，适于配制痕量金属分析用的试剂，因它含有微量树脂浸出物和树脂崩解颗粒物，所以不适于配制有机分析试剂。通常用自来水作为原水时，由于自来水含有一定余氯，能氧化破坏树脂使之很难再生，因此进入交换器前必须充分曝气。自然曝气夏季约需1d，冬季需3d以上，如急用可煮沸、搅拌、曝气并冷却后使用。湖水、河水和塘水作为原水应仿照自来水先作沉淀、过滤等净化处理。含有大量矿物质、硬度很高的井水应先经蒸馏或电渗析等步骤去除大量无机盐，以延长树脂使用周期。

(三)特殊要求的纯水

在分析某些指标时，对分析过程中所用的纯水中这些指标的含量应越低越好，这就提出某些特殊要求的纯水，例如：无氯水、无氨水、无二氧化碳水、无铅(重金属)水、无砷水、无酚水，以及不含有机物的蒸馏水等，制取方法可查阅有关资料。

二、试剂

实验室中所用的试剂应根据实际需要合理选用，按规定浓度和需要量正确配制。配好的试剂须按规定要求妥善保存，注意空气、温度、光、杂质等的影响。另外要注意保存时间，一般浓溶液稳定性较好，稀溶液稳定性较差。通常，较稳定的试剂，其10^-3 mol/L溶液可贮存一个月以上，10^-4 mol/L溶液只能贮存一周，而10^-5 mol/L溶液需当日配制，故许多试剂常配成浓的贮备液，临用时稀释成所需浓度。配制溶液均需注明配制日期和配制人员，以备核查追溯。由于各种原因，有时需对试剂进行提纯和精制，以保证分析质量。

一般化学试剂分为三级，其规格见表10-4。

表10-4化学试剂的规格

一级品用于精密的分析工作，在环境分析中用于配制标准溶液；二级品常用于配制定量分析中普通试剂，如无注明环境监测所用试剂均应为二级或二级以上；三级品只能用于配制半定量、定性分析中试剂和清洁剂等。

质量高于一级品的高纯试剂(超纯试剂)目前国际上也无统一的规格，常以“9”的数目表示产品的纯度，在规格栏中标以4个9、5个9、6个9等。4个9表示纯度为99.99%，杂质总含量不大于0.01%；5个9表示纯度为99.999%，杂质总含量不大于0.001% ; 6个9表示纯度为99.9999 %，杂质总含量不大于0.0001 %，依此类推。

其他表示方法有：高纯物质(EP)、基准试剂、pH基准缓冲物质、色谱纯试剂(GC)、实验试剂(LR)、指示剂(Ind)、生化试剂(BR)、生物染色剂(BS)和特殊专用试剂等。

三、实验室的环境条件

实验室空气中如含有固体、液体的气溶胶和污染气体，对痕量分析和超痕量分析会导致较大误差。例如：在一般通风柜中蒸发200 g溶剂，可得6 mg残留物，若在清洁空气中蒸发可降至0. 08 mg。因此痕量和超痕量分析及某些高灵敏度的仪器，应在超净实验室中进行和使用。超净实验室中空气清洁度常采用100号。这种空气清洁度是根据悬浮固体颗粒物的大小和数量多少分类的，具体见表10-5。

表10-5空气清洁度的分类

要达到清洁度为100号标准，空气进口必须用高效过滤器过滤。高效过滤器效率为85％～95%，对直径为0.5～5.0 um颗粒物的过滤效率为85% ,对直径大于5.0 um颗粒物的过滤效率为95%。超净实验室一般较小，面积约12 m²，并有缓冲室，四壁涂环氧树脂油漆，桌面用聚四氟乙烯或聚乙烯膜，地板用整块塑料制成，门窗密闭，使用空调，室内略带正压，通风柜用层流。

没有超净实验室条件的可采用相应的措施。例如：样品的预处理、蒸干、消化等操作最好在专门的毒气柜内进行，并与一般实验室、仪器室分开。几种分析同时进行时应注意防止相互交叉污染。

四、实验室的管理及岗位责任制

监测质量的保证是以一系列完善的管理制度为基础的。严格执行科学的管理制度是评定一个实验室的重要依据。

(一)对监测分析人员的要求

(1)监测分析人员应具有相当于中专以上的文化水平，经培训、考试合格，方能承担监测分析工作。

(2)熟练掌握本岗位的监测分析技术，对承担的监测项目要做到理解原理、操作正确、严守规程、准确无误。

(3)接受新项目前，应在测试工作中达到规定的各种质量控制要求，才能进行项目的监测。

(4)认真做好分析测试前的各项技术准备工作，实验用水、试剂、标准溶液、器皿、仪器等均应符合要求，方能进行分析测试。

(5)负责填报监测分析结果，做到书写清晰、记录完整、校对严格、实事求是。

(6)及时完成分析测试后的实验室清理工作，做到现场环境整洁、工作交接清楚，做好安全检查。

(7)树立高尚的科研和实验道德，热爱本职工作，钻研科学技术，培养科学作风和谦虚谨慎的态度，遵守劳动纪律，搞好团结协作。

(二)对监测质量保证人员的要求

环境监测站内要有质量保证归口管辖部门或指定专人(专职或兼职)负责监测质量保证工作。监测质量保证人员应熟悉质量保证的内容、程序和方法，了解监测环节中的关键技术，具备有关的数理统计知识，协助监测站的技术负责人员进行以下各项工作：

(1)负责监督和检查环境监测质量保证各项内容的实施情况。

(2)按隶属关系定期组织实验室内及实验室间的分析质量控制工作，向上级单位报告质量保证工作执行情况，并接受上级单位的有关工作部署、安排，组织实施。

(3)组织有关的技术培训和技术交流，帮助解决所辖站有关质量保证方面的技术问题。

(三)实验室安全制度

(1)实验室内需设各种必备的安全设施(通风柜、防尘罩、排气管道及消防灭火器材等)，并应定期检查，保证随时可供使用。使用电、气、水、火时，应按有关使用规则进行操作，保证安全。

(2)实验室内各种仪器、器皿应有规定的放置处所，不得任意堆放，以免错拿错用，造成事故。

(3)进入实验室应严格遵守实验室规章制度，尤其是使用易燃、易爆和剧毒试剂时，必须遵照有关规定进行操作。实验室内不得吸烟、会客、喧哗、用餐或私用电器等。

(4)下班后要有专人负责检查实验室的门、窗、水、电、煤气等，切实关好，不得疏忽大意。

(5)实验室的消防器材应定期检查，妥善保管，不得随意挪用。一旦实验室发生意外事故时，应迅速切断电源、火源，立即采取有效措施，及时处理，并上报有关领导。

(四)药品使用管理制度

(1)实验室使用的化学试剂应由专人负责管理，分类存放，定期检查使用和管理情况。

(2)易燃、易爆物品应存放在阴凉通风处，并有相应安全保障措施。易燃、易爆试剂要随用随领，不得在实验室内大量保存。保存在实验室内的少量易燃品和危险品应严格控制、加强管理。

(3)剧毒试剂应由专人负责管理，加双锁存放，经批准后方可使用，使用时由两人共同称量，登记用量。

(4)取用化学试剂的器皿(如药匙、量杯等)必须分开，每种试剂用一件器皿，至少洗净后再用，不得混用。

(5)使用氰化物时，切实注意安全，不在酸性条件下使用，并严防溅洒沾污。氰化物废液必须经处理再倒入下水道，并用大量流水冲稀。其他剧毒试剂也应注意经适当转化处理后再行清洗排放。

(6)使用有机溶剂和挥发性强的试剂的操作应在通风良好的地方或在通风柜内进行。任何情况下，都不允许用明火直接加热有机溶剂。

(7)稀释浓酸试剂时，应按规定要求操作和贮存。

(五)仪器使用管理制度

(1)各种精密贵重仪器及贵重器皿(如铂器皿和玛瑙研钵等)要有专人管理，分别登记造册、建卡立档。仪器档案应包括仪器说明书、验收和调试记录、仪器的各种初始参数，定期保养维修、检定、校准及使用情况的登记记录等。

(2)精密仪器的安装、调试、使用和保养维修均应严格遵照仪器说明书的要求。上机人员应进行考核，考核合格方可上机操作。

(3)使用仪器前应先检查仪器是否正常。仪器发生故障时，应立即查清原因，排除故障后方可继续使用，严禁仪器“带病”运转。

(4)仪器用完后，应将各部件恢复到所要求的位置，及时做好清理工作，盖好防尘罩。

(5)仪器的附属设备应妥善安放，并经常进行安全检查。

(六)样品管理制度

(1)由于环境样品的特殊性，要求样品的采集、运送和保存等各环节都必须严格遵守有关规定，以保证其真实性和代表性。

(2)监测站的技术负责人应和采样人员、测试人员共同议定详细的工作计划，周密地安排采样和实验室测试间的衔接、协调，以保证自采样开始至结果报出的全过程中，样品都具有合格的代表性。

(3)样品容器除一般情况外的特殊处理，应由实验室负责进行。对于需在现场进行处理的样品，应注明处理方法和注意事项，所需试剂和仪器应准备好，同时提供给采样人员。对采样有特殊要求时，应对采样人员进行培训。

(4)样品容器的材质要符合监测分析的要求，容器应密塞、不渗不漏。

(5)样品的登记、验收和保存要按以下规定执行：

①采集好的样品应及时贴好样品标签，填写好采样记录。将样品连同样品登记表、送样单在规定的时间内送交指定的实验室。填写样品标签和采样记录需使用防水墨汁，严寒季节圆珠笔不宜使用时，可用铅笔填写。

②如需对采集的样品进行分装，分样的容器应和样品容器材质相同，并填写同样的样品标签，注明“分样”字样。同时对“空白”和“副样”也都要分别注明。

③实验室应有专人负责样品的登记、验收，其内容包括：样品名称和编号；样品采集点的详细地址和现场特征；样品的采集方式，是定时样、不定时样还是混合样；监测分析项目；样品保存所用的保存剂的名称、浓度和用量；样品的包装、保管状况；采样日期和时间；采样人、送样人及登记验收人签名。

④样品验收过程中，如发现编号错乱、标签缺损、字迹不清、监测项目不明、规格不符、数量不足，以及采样不合要求者，可拒收并建议补采样品。如无法补采或重采，应经有关领导批准后方可收样，完成测试后，应在报告中注明。

⑤样品应按规定方法妥善保存，并在规定时间内安排测试，不得无故拖延。

⑥采样记录、样品登记表、送样单和现场测试的原始记录应完整、齐全、清晰，并与实验室测试记录汇总保存。