四、颗粒剂

有关颗粒剂的质量要求，应干燥、颗粒均匀、色泽一致，无吸潮、结块、潮解等现象，除各品种项下规定的检查项目外，还应检查粒度、水分、溶化性、装量差异或装量和微生物限度。

(一) 粒度检查

1. 简述本法适用于颗粒剂的粒度检查，目的在于控制颗粒剂粒径的均一性。

2. 操作方法

(1) 除另有规定外，照粒度和粒度分布测定法(通则0982第二法)双筛分法检查。

(2) 取一号筛置于五号筛之上，并于五号筛下配以密合的接收容器。

(3) 取供试品30g，称定重量，置上一层药筛(一号筛)内，盖好上盖，保持水平状态过筛，左右往返，边筛动边轻叩3分钟。

(4) 取不能通过一号筛与能通过五号筛的颗粒及粉末，称定重量。

3. 注意事项

(1) 实验环境的相对湿度对测定结果有影响，宜在相对湿度60%±10%的环境下进行。

(2) 过筛时，左右往返的速度不宜太快，边筛动边轻叩的力度要适当。

4. 结果与判定不能通过一号筛与能通过五号筛的颗粒及粉末的总重量，未超过供试品取用量的15%，判为符合规定。

5. 记录与计算

(1) 记录分析天平型号。

(2) 记录每次称量的数据。

(3) 根据不能通过一号筛与能通过五号筛的颗粒及粉末的总重量，除以供试品的取样量，计算百分率。

(二) 水分检查

1. 简述本法适用于颗粒剂的水分检查，本项检查的目的在于控制颗粒剂的含水量，避免结块变质。

2. 操作方法取供试品内容物适量，按照中药材水分测定法各相应项下的方法操作(通则0832)。

3. 注意事项同中药材水分测定法各相应方法。

4. 结果与判定供试品含水量未超过8.0%，判为符合规定。

5. 记录与计算同中药材水分测定法各相应方法。

(三) 溶化性检查

1. 简述本法适用于可溶颗粒和泡腾颗粒的溶化性检查，目的在于控制药品质量。

2. 操作方法

(1) 可溶颗粒：除另有规定外，取供试品1袋(多剂量包装取10g)，加热水200ml，搅拌5分钟，立即观察结果。

(2) 泡腾颗粒：取供试品3袋，分别置盛有200ml水的烧杯中，水温为15～25℃，应能迅速产生气体而呈泡腾状，5分钟内观察结果。

3. 注意事项

(1) 可溶颗粒样品放入烧杯中后，再加热水(温度为70～80℃)。

(2) 泡腾颗粒的样品放人事先装有水(温度为15～25℃)的烧杯中。

(3) 混悬颗粒不进行溶化性检查。

(4) 凡规定检查溶出度或释放度的颗粒剂可不进行溶化性检查。

4. 结果与判定

(1) 可溶颗粒应全部溶化或有轻微混浊，未有焦屑等，判为符合规定。若虽能全部溶化或有轻微混浊，但有焦屑等，判为不符合规定。

(2) 泡腾颗粒应完全分散或溶解在水中，未有焦屑等，判为符合规定。若虽能完全分散或溶解在水中，但有焦屑等，判为不符合规定。

5. 记录记录取样量、溶剂量、时间及观察颗粒溶化的现象。

(四) 装量差异检查

1. 简述本法适用于单剂量包装的颗粒剂的装量差异检查。本项检查的目的在于控制各袋间装量的一致性。

2. 操作方法

(1) 单剂量包装的颗粒剂，取供试品10袋(瓶)，除去包装，分别精密称定每袋(瓶)内容物的重量，求出每袋(瓶)内容物的装量与平均装量。

(2) 每袋(瓶)的装量与平均装量相比较(凡无含量测定的颗粒剂或有标示装量颗粒剂，每袋(瓶)装量应与标示装量比较)。

3. 注意事项

(1) 称量时每袋(瓶)内容物要倾出完全。

(2) 称重过程中不得用手指直接接触供试品。

(3) 凡规定检查含量均匀度的颗粒剂，不再进行装量差异检查。

4. 结果与判定

(1) 每袋装量与平均装量相比较(凡无含量测定的颗粒剂或有标示装量的颗粒剂，每袋装量应与标示装量相比较)，按表15-9的规定，均未超出装量差异限度；或超出装量差异限度不多于2袋，且均未超出装量差异限度1倍的，均判为符合规定。

表15-9 颗粒剂装量差异限度

(2) 若超出装量差异限度多于2袋的，或超出装量差异限度的虽不多于2袋，但有1袋超出装量差异限度1倍的，均判为不符合规定。

5. 记录与计算

(1) 记录分析天平型号。

(2) 记录每次称量数据。

(3) 求出每袋内容物的重量。

(4) 根据平均装量或标示装量，求出允许的装量范围。

(五) 装量检查

1. 简述本法适用于多剂量包装颗粒剂的装量检查，本项检查的目的在于控制颗粒剂的最低装量。

2. 操作方法多剂量包装的颗粒剂，按照最低装量检查法(通则0942重量法)项下进行操作。

3. 注意事项

(1) 每个供试品的两次称量中，应注意编号顺序和空容器的配对。

(2) 称重过程中不得用手指直接接触供试品。

4. 结果与判定

(1) 每个容器内容物的装量与平均装量，按最低装量检查法(重量法)的规定，每个容器的装量不少于允许的最低装量；且平均装量不少于标示装量，判为符合规定。

(2) 如有1个容器装量不符合规定，则另取5个(50g以上取3个)复试。复试结果全部符合规定，仍可判为符合规定。

(3) 平均装量与每个容器装量(按标示装量计算百分率)，取三位有效数字进行结果判断。

(4) 超出装量差异限度的颗粒剂不得多于2袋(瓶)，并不得有1袋(瓶)超出装量差异限度1倍。

5. 记录与计算

(1) 记录分析天平型号。

(2) 记录每个容器内容物的称量数据，每个供试品重量及自身空容器重量。

(3) 每个容器装量之和除以5(或3)，即得平均装量。

(4) 求出每个容器内容物的装量与平均装量，计算允许的最低装量。

(六) 微生物限度检查

除另有规定外，颗粒剂照非无菌产品微生物限度检查：微生物计数法(通则1105)和控制菌检查(通则1106)及非无菌药品微生物限度标准(通则1107)检查，应符合规定。

相关链接：中药胶囊剂的检查法

文章来源：《实用中药药品检验检测技术指南》

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