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卡尔-费休法是由卡尔-费休于1935年提出的测定各种物质中微量水分的方法。国际标准化组织把这个方法定为国际标准测定微量水分,《GB5009.3-2010食品安全国家标准食品中水分的测定》对GB/T5009.3-2003的修改之一就是增加了卡尔-费休法作为“第四法”。
04-2021
食品的组成十分复杂,除含有大量有机物质外,还含有较丰富的无机成分。高温灼烧时,食品中组分会发生一系列物理和化学变化,最后有机成分挥发逸散,而无机成分(主要是无机氧化物)则残留下来。这些残留物与食品中原存的无机成分在数量和组成上并不完全相同。通常把食品经高温(500~600℃)灼烧后的残留物称为灰分,也称为粗灰分(总灰分)。
灰分是我国面粉分等定级的主要指标之一,是面粉内在品质和使用性能的主要参考依据。本实训采用直接灰化法(依据《GB5009.4-2010食品安全国家标准食品中灰分的测定》)。
炭化就是在低温下将样品中有机物氧化成碳粒的过程。其目的:①防止在灼烧时因温度高试样中的水分急剧蒸发使试样飞扬;②防止糖、蛋白质、淀粉等易发泡膨胀的物质在高温下发泡膨胀而溢出坩锅;③不经炭化而直接灰化,碳粒易被包住,灰化不完全。样品炭化时要注意热源强度,防止产生大量泡沫溢出坩锅。
在对同一样品的平行测定中,会遇到个别测定值比其他测定值明显偏大或偏小的情况。对这样的测定值(称其为可疑值),在不明引起偏离的原因时,不能随意地舍去或保留,应对其进行统计检验,再决定取舍。常用的方法有Q检验法、格鲁布斯(Grubbs)检验法等。
Q检验法具有直观性和计算简便的优点,是比较常用的方法,但准确性较差。格鲁布斯(Grubbs)检验法由于引入了平均值和标准偏差,故准确性比Q检验法高,缺点是标准偏差的笔算十分繁琐。不过随着计算器统计运算功能的具备,格鲁布斯法的使用就不会感到困难了。
原始记录的内容一般包含产品名称、规格型号、受检/委托单位、检验类别、样品等级和数量、检测项目、检测依据、仪器型/编号及重要参数、实际操作参数(取样量、测定温度和时间等)、环境条件(温、湿度等)、测量读数、计量单位、计算公式、测量过程中其他一些必要的描述、签署等。
分析检测工作中常遇到两种情况:样品测定平均值和样品标准值不一致;两组测定数据的平均值不一致。因此需要判断这种不一致是否存在显著性差异,如通过比较试验考察对同一食品应用直接干燥法和卡尔-费休法测定水分含量,两种方法有无显著性差异。解决这类问题常采用的统计检验法有t检验法和F检验法。
不同分析人员、不同实验室或用不同分析方法对同一试样进行测定得到的标准差不同。用F检验法通过比较两组数据方差的一致性来检验两组数据的精密度是否存在显著性差异。
密度是指物质在一定温度下每单位体积的质量,以符号pt表示(右下标表示测定时的温度,20℃时可用p表示,省略t)。密度单位为g/cm3,其数值随温度的改变而改变。
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